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哌库溴铵中间体的合成

摘要第1-5页
Abstract第5-10页
1 文献综述第10-32页
   ·概论第10页
   ·甾体化合物简介第10-13页
     ·甾体的基本结构和命名第11页
     ·甾体化合物的立体结构第11-13页
   ·肌肉松弛药简介第13-17页
     ·肌松药的作用机制和分类第13-14页
     ·常用肌松药第14-17页
     ·应用肌松药的注意事项第17页
   ·哌库溴铵的肌松效果及发展前景第17-18页
   ·论文中涉及到的部分反应及技术简介第18-26页
     ·环氧化反应的应用第18-22页
       ·有机过氧酸进行的环氧化反应第18-19页
       ·无机过氧酸进行的环氧化反应第19-20页
       ·吸电子取代基活化的氢过氧化物的环氧化反应第20-21页
       ·过渡金属催化的烯烃环氧化反应第21页
       ·烯烃的自由基环氧化反应第21-22页
     ·羰基还原第22-23页
       ·以氢气为还原剂的还原反应第22页
       ·以络合金属氢化物为还原剂的还原反应第22-23页
       ·以金属为还原剂的还原反应第23页
     ·薄层层析第23-26页
       ·薄层层析的实验原理第24页
       ·吸附剂的选择第24页
       ·展开剂的选择第24-25页
       ·显色剂的选择第25页
       ·展开的方法第25-26页
   ·哌库溴铵的合成路线简介第26-30页
     ·路线一第26-27页
     ·路线二第27-28页
     ·路线三第28-30页
     ·哌库溴铵合成方法的改进第30页
   ·三种合成路线的优缺点比较及论文选择的合成路线第30-32页
2 实验部分第32-40页
   ·实验设备第32页
   ·实验药品第32-33页
   ·检测仪器第33-34页
   ·实验方法第34-40页
     ·5α-雄甾-2-烯-17-酮的合成第34-35页
       ·5α-表雄酮磺酰酯的合成第34页
       ·5α-雄甾-2-烯-17-酮的合成第34-35页
     ·2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α-羟基-17-酮-5α-雄甾烷的合成(一)第35-36页
       ·5α-雄甾-2,16-二烯-17β-乙酰氧基的合成第35页
       ·2α,3α;16α,17α-二环氧-17β-乙酰氧基-5α-雄甾烷的合成第35-36页
       ·2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α-羟基-17-酮-5α-雄甾烷的合成第36页
     ·2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α-羟基-17-酮-5α-雄甾烷的合成(二)第36-38页
       ·16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮的合成第36-37页
       ·2α,3α-环氧-16α-溴-17-酮-5α-雄甾烷的合成第37页
       ·2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α-羟基-17-酮-5α-雄甾烷的合成第37-38页
     ·2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α,17β-二醇-5α-雄甾烷的合成第38-39页
     ·2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α,17β-二乙酰氧基-5α-雄甾烷的合成第39-40页
3 结果与讨论第40-53页
   ·5α-雄甾-2-烯-17-酮的合成第40-41页
     ·5α-表雄酮磺酰酯的合成第40页
     ·5α-雄甾-2-烯-17-酮的合成第40-41页
   ·2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α-羟基-17-酮-5α-雄甾烷的合成(一)第41-48页
     ·5α-雄甾-2,16-二烯-17β-乙酰氧基的合成第41-44页
       ·催化剂对反应收率的影响第41-43页
       ·乙酸异丙烯酯用量对反应收率影响第43页
       ·反应时间对产物的影响第43-44页
     ·2α,3α;16α,17α-二环氧-17β-乙酰氧基-5α-雄甾烷的合成第44-45页
       ·溶剂对反应收率的影响第44-45页
       ·间氯过氧苯甲酸的用量对反应的影响第45页
     ·2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α-羟基-17-酮-5α-雄甾烷的合成第45-48页
       ·N-甲基哌嗪和水的比例对反应的影响第45-47页
       ·关于N-甲基哌嗪对2、3位环氧环开环加成位置的讨论第47-48页
   ·2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α-羟基-17-酮-5α-雄甾烷的合成(二)第48-49页
     ·16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮的合成第48-49页
     ·2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α-羟基-17-酮-5α-雄甾烷的合成第49页
   ·2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α,17β-二醇-5α-雄甾烷的合成第49页
     ·硼氢化钠还原羰基的机理第49页
   ·2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α,17β-二乙酰氧基-5α-雄甾烷的合成第49-53页
     ·氯化锌对反应的影响第50页
     ·不同pH下萃取剂的萃取效果第50-51页
     ·柱层析法分离提纯及杂质的分析第51-53页
4 中间体及目标化合物的结构表征第53-65页
   ·5α-雄甾烷-2-烯-17-酮第53-54页
   ·5α-雄甾-2,16-二烯-17β-乙酰氧基第54-55页
   ·2α,3α;16α,17α-二环氧-17β-乙酰氧基-5α-雄甾烷第55-56页
   ·2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α-羟基-17-酮-5α-雄甾烷第56-58页
   ·16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮第58-59页
   ·2α,3α-环氧-16α-溴-17-酮-5α-雄甾烷第59-60页
   ·2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α,17β-二醇-5α-雄甾烷第60-62页
   ·2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α,17β-二乙酰氧基-5α-雄甾烷第62-65页
结论第65-66页
参考文献第66-68页
附录A 本文所涉及的化合物名称与编码对应表第68-69页
攻读硕士学位期间发表学术论文情况第69-70页
致谢第70-71页

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