| 附表 | 第5-6页 |
| 摘要 | 第6-7页 |
| abstract | 第7-8页 |
| 英文缩略表 | 第13-14页 |
| 第一章 引言 | 第14-24页 |
| 1.1 概述 | 第14页 |
| 1.2 MALDI-TOF-MS简介 | 第14-18页 |
| 1.2.1 MALDI机理 | 第16-17页 |
| 1.2.2 基质 | 第17-18页 |
| 1.3 小分子分析与定量应用研究 | 第18-19页 |
| 1.3.1 小分子化合物的定量分析 | 第18页 |
| 1.3.2 氟喹诺酮类药物在农产品中的残留检测技术现状 | 第18-19页 |
| 1.4 介孔沸石材料 | 第19-23页 |
| 1.4.1 沸石基本特性 | 第19页 |
| 1.4.2 沸石结构 | 第19-22页 |
| 1.4.3 沸石表面离子交换 | 第22页 |
| 1.4.4 沸石在MALDI分析中的应用 | 第22页 |
| 1.4.5 MALDI-TOF-MS定量分析研究 | 第22-23页 |
| 1.5 本文研究内容 | 第23-24页 |
| 1.5.1 基于介孔沸石的新型MALDI基质研究 | 第23页 |
| 1.5.2 新型复合基质在小分子化合物定量分析中的应用 | 第23-24页 |
| 第二章 介孔沸石材料负载传统基质的制备及其应用可行性研究 | 第24-37页 |
| 2.1 前言 | 第24-25页 |
| 2.2 实验部分 | 第25页 |
| 2.2.1 材料与试剂 | 第25页 |
| 2.2.2 实验仪器 | 第25页 |
| 2.3 试验方法 | 第25-27页 |
| 2.3.1 沸石表面质子交换 | 第25-26页 |
| 2.3.2 基质的制备 | 第26页 |
| 2.3.3 样品前处理 | 第26-27页 |
| 2.3.4 MALDI-TOF-MS分析 | 第27页 |
| 2.4 结果与讨论 | 第27-36页 |
| 2.4.1 沸石负载CHCA用于MALDI-TOF-MS分析的考察 | 第27-28页 |
| 2.4.2 沸石表面酸性的影响 | 第28-30页 |
| 2.4.3 沸石结构的影响 | 第30-32页 |
| 2.4.4 沸石点样方式的影响 | 第32-33页 |
| 2.4.5 沸石提高测量重现性 | 第33-34页 |
| 2.4.6 介孔沸石复合基质用于氟喹诺酮类药物小分子的MALDI-TOF-MS分析 | 第34-36页 |
| 2.4.7 复杂样品中目标物的应用分析 | 第36页 |
| 2.5 本章小结 | 第36-37页 |
| 第三章 BETA介孔沸石负载CHCA用于MALDI-TOF-MS分析恩诺沙星 | 第37-49页 |
| 3.1 前言 | 第37页 |
| 3.2 实验材料与仪器 | 第37页 |
| 3.3 实验方法 | 第37-39页 |
| 3.3.1 不同离子交换Beta沸石的制备 | 第37-38页 |
| 3.3.2 沸石的表征 | 第38页 |
| 3.3.3 基质制备与溶液配制 | 第38页 |
| 3.3.4 样品前处理 | 第38页 |
| 3.3.5 点样与质谱分析 | 第38-39页 |
| 3.4 结果与讨论 | 第39-48页 |
| 3.4.1 沸石的表征 | 第39-41页 |
| 3.4.2 不同离子交换Beta沸石用于MALDI基质的考察 | 第41-43页 |
| 3.4.3 BetaNa介孔沸石含量影响 | 第43-45页 |
| 3.4.4 Beta沸石表面Na~+离子的影响 | 第45-46页 |
| 3.4.5 沸石基质用于中兽药中非法添加物的MALDI-TOF-MS分析 | 第46-48页 |
| 3.5 本章小结 | 第48-49页 |
| 第四章 MALDI-TOF-MS定量分析复杂样品中恩诺沙星 | 第49-66页 |
| 4.1 前言 | 第49页 |
| 4.2 实验材料与仪器 | 第49页 |
| 4.3 实验方法 | 第49-53页 |
| 4.3.1 标准溶液配制 | 第49-50页 |
| 4.3.2 阳性样品制备 | 第50页 |
| 4.3.3 样品前处理方法 | 第50-51页 |
| 4.3.4 MALDI-TOF-MS质谱分析 | 第51页 |
| 4.3.5 LC-MS/MS质谱分析 | 第51页 |
| 4.3.6 标准曲线 | 第51-52页 |
| 4.3.7 测量重复性 | 第52页 |
| 4.3.8 测量准确性 | 第52页 |
| 4.3.9 检出限与定量限 | 第52页 |
| 4.3.10 沸石对恩诺沙星小分子的富集作用初探 | 第52-53页 |
| 4.4 结果与讨论 | 第53-66页 |
| 4.4.1 样品前处理条件优化 | 第53-54页 |
| 4.4.2 标准曲线 | 第54-56页 |
| 4.4.3 同位素稀释质谱法的可行性分析 | 第56-58页 |
| 4.4.4 阳性样品测定 | 第58-60页 |
| 4.4.5 测量重复性 | 第60-61页 |
| 4.4.6 测量准确性 | 第61-62页 |
| 4.4.7 检出限与定量限 | 第62页 |
| 4.4.8 LC-MS/MS分析方法验证 | 第62-63页 |
| 4.4.9 介孔沸石富集恩诺沙星效果初探 | 第63-65页 |
| 4.4.10 本章小结 | 第65-66页 |
| 第五章 结论 | 第66-68页 |
| 5.1 研究总结 | 第66-67页 |
| 5.1.1 介孔沸石材料负载传统基质的制备及其应用可行性研究 | 第66页 |
| 5.1.2 Beta沸石负载CHCA用于MALDI-TOF-MS分析恩诺沙星 | 第66页 |
| 5.1.3 MALDI-TOF-MS定量分析农产品中的恩诺沙星小分子 | 第66-67页 |
| 5.2 创新点 | 第67页 |
| 5.2.1 复合基质创新 | 第67页 |
| 5.2.2 建立了完整的定量方法 | 第67页 |
| 5.3 研究展望 | 第67-68页 |
| 5.3.1 品质分析 | 第67页 |
| 5.3.2 介孔沸石富集功能探究 | 第67页 |
| 5.3.3 基质适用性考察 | 第67-68页 |
| 参考文献 | 第68-74页 |
| 致谢 | 第74-75页 |
| 作者简历 | 第75页 |
