摘要 | 第4-5页 |
ABSTRACT | 第5-6页 |
前言 | 第10-12页 |
1. 文献综述 | 第12-30页 |
1.1 羟基特戊酸新戊二醇单酯的基本性质 | 第12-13页 |
1.2 羟基特戊酸新戊二醇单酯的用途 | 第13-16页 |
1.2.1 聚酯树脂方面的应用 | 第13-14页 |
1.2.2 润滑油方面的应用 | 第14-15页 |
1.2.3 特种树脂方面的应用 | 第15页 |
1.2.4 增塑剂方面的应用 | 第15-16页 |
1.3 国内外HPN的生产和市场消费需求状况 | 第16-17页 |
1.4 羟基特戊酸新戊二醇单酯的研究动态 | 第17-25页 |
1.4.1 羟醛缩合反应 | 第17-18页 |
1.4.2 合成HPA催化剂的研究动态 | 第18-20页 |
1.4.2.1 碱性金属化合物催化剂 | 第18页 |
1.4.2.2 有机胺类催化剂 | 第18-19页 |
1.4.2.3 相转移催化剂 | 第19页 |
1.4.2.4 离子交换树脂催化剂 | 第19-20页 |
1.4.3 以多聚甲醛为原料的羟醛缩合的研究进展 | 第20-21页 |
1.4.4 歧化反应 | 第21页 |
1.4.5 国外关于HPN合成的研究动态 | 第21-24页 |
1.4.5.1 碱土金属氢氧化物 | 第22-23页 |
1.4.5.2 单质金属粉末 | 第23-24页 |
1.4.5.3 钛酸酯 | 第24页 |
1.4.5.4 过渡金属乙酰丙酮配合物 | 第24页 |
1.4.6 国内关于HPN合成的研究动态 | 第24-25页 |
1.5 歧化反应中均相催化剂的固载化 | 第25-29页 |
1.5.1 负载型催化剂的制备方法 | 第25-27页 |
1.5.1.1 沉淀法 | 第25-26页 |
1.5.1.2 浸渍法 | 第26页 |
1.5.1.3 溶胶-凝胶法 | 第26-27页 |
1.5.1.4 离子交换法 | 第27页 |
1.5.2 常用负载载体的种类 | 第27-29页 |
1.5.2.1 活性氧化铝 | 第27-28页 |
1.5.2.2 硅胶 | 第28页 |
1.5.2.3 活性炭 | 第28-29页 |
1.6 本论文的研究目的、内容及意义 | 第29-30页 |
2. 实验部分 | 第30-38页 |
2.1 化学试剂及仪器设备 | 第30-31页 |
2.1.1 化学原料及化学试剂 | 第30页 |
2.1.2 仪器设备 | 第30-31页 |
2.2 中间产物HPA的合成 | 第31-32页 |
2.2.1 以甲醛水溶液为原料合成HPA | 第31-32页 |
2.2.1.1 以碱性金属化合物为催化剂 | 第31页 |
2.2.1.2 以三乙胺为催化剂 | 第31-32页 |
2.2.2 以多聚甲醛为原料合成HPA | 第32页 |
2.2.3 以解聚甲醛为原料合成HPA | 第32页 |
2.3 HPN的合成 | 第32页 |
2.4 负载催化剂的制备 | 第32-33页 |
2.4.1 均相催化剂的固载化制备 | 第32页 |
2.4.2 负载型MgO/SiO_2催化剂的制备 | 第32-33页 |
2.5 产物分析及计算方法 | 第33-35页 |
2.5.1 产物的定量分析 | 第33-34页 |
2.5.2 产物的定性分析 | 第34-35页 |
2.5.2.1 GC-MS | 第35页 |
2.5.2.2 IR光谱 | 第35页 |
2.6 负载催化剂的表征 | 第35-38页 |
2.6.1 N_2的吸附-脱附(BET) | 第35-36页 |
2.6.2 电镜(SEM)分析 | 第36-38页 |
3. HPA制备过程中的催化作用研究 | 第38-50页 |
3.1 羟醛缩合反应历程 | 第38-40页 |
3.2 羟醛缩合反应催化剂作用考察 | 第40页 |
3.3 羟醛缩合反应工艺条件优化 | 第40-43页 |
3.3.1 反应温度对羟醛缩合反应的影响 | 第40-41页 |
3.3.2 反应物配比对羟醛缩合反应的影响 | 第41-42页 |
3.3.3 催化剂用量对羟醛缩合反应的影响 | 第42页 |
3.3.4 反应时间对羟醛缩合反应的影响 | 第42-43页 |
3.4 羟醛缩合反应较优工艺条件重复实验 | 第43-44页 |
3.5 羟醛缩合反应放大实验 | 第44页 |
3.6 以多聚甲醛为原料合成HPA | 第44-47页 |
3.7 以解聚甲醛为原料合成HPA | 第47页 |
3.8 本章小结 | 第47-50页 |
4. 均相催化剂在HPA歧化反应中的应用研究 | 第50-58页 |
4.1 以固体HPA为原料合成HPN | 第50-55页 |
4.1.1 较优催化剂的筛选 | 第50-51页 |
4.1.2 歧化反应的工艺优化 | 第51-53页 |
4.1.2.1 反应温度对歧化反应的影响 | 第51页 |
4.1.2.2 反应时间对歧化反应的影响 | 第51-52页 |
4.1.2.3 催化剂使用量对歧化反应的影响 | 第52-53页 |
4.1.3 较佳工艺重复实验 | 第53-54页 |
4.1.4 歧化反应放大实验 | 第54-55页 |
4.2 产品的精制与表征 | 第55-57页 |
4.2.1 IR光谱分析 | 第55-56页 |
4.2.2 质谱 | 第56-57页 |
4.2.3 GC分析 | 第57页 |
4.3 本章小节 | 第57-58页 |
5. 均相催化剂的固载化制备表征以及在HPN合成中的应用 | 第58-66页 |
5.1 均相催化剂的固载化 | 第58-59页 |
5.1.1 固载化载体的物理性质 | 第58-59页 |
5.1.2 均相催化剂的固载化制备及BET表征 | 第59页 |
5.2 固载化催化剂在歧化反应中的应用 | 第59-65页 |
5.2.1 固载化载体的确定 | 第59-60页 |
5.2.2 Mg(tactac)_2/SiO_2催化下的歧化反应的工艺优化 | 第60-62页 |
5.2.2.1 反应温度对歧化反应的影响 | 第60页 |
5.2.2.2 反应时间对歧化反应的影响 | 第60-61页 |
5.2.2.3 Mg(tactac)_2/SiO_2催化剂用量对歧化反应的影响 | 第61-62页 |
5.2.3 较佳工艺下重复及放大实验 | 第62-63页 |
5.2.4 催化剂Mg(tactac)_2/SiO_2的稳定性考察 | 第63-64页 |
5.2.5 催化剂Mg(tactac)_2/SiO_2的表征 | 第64-65页 |
5.2.5.1 催化剂反应前后的BET表征 | 第64页 |
5.2.5.2 催化剂反应前后的IR表征 | 第64-65页 |
5.3 本章小结 | 第65-66页 |
6. 负载型MgO/SiO_2催化剂在歧化反应中的应用 | 第66-72页 |
6.1 负载型MgO/SiO_2催化剂的活性评价 | 第66页 |
6.2 负载型MgO/SiO_2催化剂用量的确定 | 第66-67页 |
6.3 较佳工艺下的重复及放大实验 | 第67-68页 |
6.4 负载型MgO/SiO_2催化剂的稳定性考察 | 第68-69页 |
6.5 负载型MgO/SiO_2催化剂的表征 | 第69-70页 |
6.6 本章小节 | 第70-72页 |
结论 | 第72-73页 |
参考文献 | 第73-76页 |
致谢 | 第76-77页 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第77-78页 |