三种有机磷阻燃剂标准物质的研制及应用
| 摘要 | 第5-7页 |
| Abstact | 第7-8页 |
| 第一章 绪论 | 第17-26页 |
| 1.1 标准物质 | 第17-18页 |
| 1.1.1 标准物质概念 | 第17页 |
| 1.1.2 标准物质的用途 | 第17-18页 |
| 1.1.3 标准物质的特点 | 第18页 |
| 1.2 课题的研制背景与方法 | 第18-22页 |
| 1.2.1 阻燃剂生产的背景 | 第18页 |
| 1.2.2 阻燃剂的阻燃机理 | 第18-19页 |
| 1.2.3 阻燃剂的分类 | 第19-20页 |
| 1.2.4 有机磷阻燃剂的存在范围 | 第20-21页 |
| 1.2.5 与阻燃剂使用有关的法律法规 | 第21-22页 |
| 1.3 有机磷阻燃剂标准物质的研制 | 第22-24页 |
| 1.3.1 标准物质样品的前处理 | 第22页 |
| 1.3.2 标准物质的定性分析方法 | 第22页 |
| 1.3.3 标准物质的定值方法 | 第22-23页 |
| 1.3.4 标准物质均匀性的检测 | 第23页 |
| 1.3.5 标准物质稳定性的检测 | 第23页 |
| 1.3.6 标准物质的不确定度 | 第23-24页 |
| 1.4 PVC中三种有机磷阻燃剂的提取 | 第24-26页 |
| 第二章 有机磷阻燃剂(TCEP)标准物质的研制 | 第26-41页 |
| 2.1 TCEP概述 | 第26-27页 |
| 2.2 TCEP分析方法的建立 | 第27-32页 |
| 2.2.1 TCEP样品的定性分析 | 第27-30页 |
| 2.2.2 TCEP样品的定量分析 | 第30-32页 |
| 2.3 TCEP标准物质研制方法的建立 | 第32-40页 |
| 2.3.1 柱层析洗脱液的确定 | 第32-33页 |
| 2.3.2 柱长的确定 | 第33-34页 |
| 2.3.3 药品上样量的确定 | 第34-35页 |
| 2.3.4 旋蒸时间和旋蒸温度的确定 | 第35-36页 |
| 2.3.5 TCEP纯化方法重现性考察 | 第36-37页 |
| 2.3.6 TCEP标准物质的定值分析 | 第37页 |
| 2.3.7 TCEP标准物质均匀性检验 | 第37-38页 |
| 2.3.8 TCEP标准物质稳定性检验 | 第38-39页 |
| 2.3.9 TCEP标准物质不确定度的评定 | 第39-40页 |
| 2.4 本章小结 | 第40-41页 |
| 第三章 有机磷阻燃剂(TDCP)标准物质的研制 | 第41-55页 |
| 3.1 TDCP概述 | 第41-42页 |
| 3.2 TDCP分析方法的建立 | 第42-46页 |
| 3.2.1 TDCP样品的定性分析 | 第42-44页 |
| 3.2.2 TDCP样品的定量分析 | 第44-46页 |
| 3.3 TDCP标准物质研制方法的建立 | 第46-54页 |
| 3.3.1 柱层析洗脱液的确定 | 第46-48页 |
| 3.3.2 柱长的确定 | 第48页 |
| 3.3.3 上样量的确定 | 第48-49页 |
| 3.3.4 旋蒸时间和旋蒸温度的确定 | 第49-50页 |
| 3.3.5 TDCP纯化方法重现性考察 | 第50-51页 |
| 3.3.6 TDCP标准物质的定值分析 | 第51页 |
| 3.3.7 TDCP标准物质均匀性检验 | 第51-52页 |
| 3.3.8 TDCP标准物质稳定性检验 | 第52-53页 |
| 3.3.9 TDCP标准物质不确定度的评定 | 第53-54页 |
| 3.4 本章小结 | 第54-55页 |
| 第四章 有机磷阻燃剂(TCPP)标准物质的研制 | 第55-65页 |
| 4.1 TCPP概述 | 第55-56页 |
| 4.2 TCPP分析方法的建立 | 第56-60页 |
| 4.2.1 TCPP样品的定性分析 | 第56-59页 |
| 4.2.2 TCPP样品的定量分析 | 第59-60页 |
| 4.3 TCPP标准物质的研制方法的建立 | 第60-63页 |
| 4.3.1 TCPP标准物质的定值分析 | 第60-61页 |
| 4.3.2 TCPP标准物质均匀性检验 | 第61-62页 |
| 4.3.3 TCPP标准物质稳定性检验 | 第62页 |
| 4.3.4 TCPP标准物质不确定度的评定 | 第62-63页 |
| 4.4 本章小结 | 第63-65页 |
| 第五章 PVC中三种有机磷阻燃剂的提取 | 第65-73页 |
| 5.1 PVC中三种有机磷阻燃剂的萃取条件优化 | 第65-66页 |
| 5.1.1. 气相色谱检测分析方法的建立 | 第65页 |
| 5.1.2. 萃取溶剂的选择 | 第65页 |
| 5.1.3. 超声时间的选择 | 第65-66页 |
| 5.1.4. 萃取温度的选择 | 第66页 |
| 5.2 PVC材料中三种有机磷阻燃剂的含量测定 | 第66-68页 |
| 5.2.1 混合标准物质溶液的制备 | 第66页 |
| 5.2.2 定性确证 | 第66页 |
| 5.2.3 定量分析 | 第66-67页 |
| 5.2.4 方法的线性范围和检出限的测定 | 第67页 |
| 5.2.5 精密度和回收率的考察 | 第67-68页 |
| 5.3 结果与讨论 | 第68-72页 |
| 5.3.1. 萃取试剂的选择 | 第68页 |
| 5.3.2. 气相色谱检测方法的建立 | 第68页 |
| 5.3.3. 超声时间的选择 | 第68-69页 |
| 5.3.4. 萃取温度的选择 | 第69页 |
| 5.3.5. 标准曲线的制备及其线性相关性的考察 | 第69-70页 |
| 5.3.6. 定性确证 | 第70-71页 |
| 5.3.7. 方法检出限的测定 | 第71-72页 |
| 5.3.8. 精密度和回收率的考察 | 第72页 |
| 5.4 本章小结 | 第72-73页 |
| 第六章 结论 | 第73-75页 |
| 本论文创新点 | 第75-77页 |
| 参考文献 | 第77-81页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 | 第81-82页 |
| 致谢 | 第82-83页 |
| 论文作者及导师简介 | 第83-84页 |
| 附件 | 第84-85页 |
