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肝素钠中主要杂质的NMR定量分析方法及污染肝素的分离技术研究

摘要第1-6页
ABSTRACT第6-12页
第一章 引言第12-35页
   ·肝素钠的综述第12-25页
     ·肝素钠的来源第12-15页
     ·肝素钠的结构特点与分类第15-22页
     ·肝素钠的生物学功能第22-24页
     ·肝素钠事件后需要解决的问题第24-25页
   ·硫酸软骨素的概述的综述第25-29页
     ·硫酸软骨素的来源与分类第25-26页
     ·硫酸软骨素的结构特点与生物学功能第26-27页
     ·硫酸皮肤素的结构特点与生物学功能第27-28页
     ·多硫酸软骨素的结构特点与生物学功能第28-29页
   ·核磁共振在多糖分析领域的应用第29页
   ·肝素钠事件第29-30页
   ·肝素钠中污染物 OSCS 的测定技术进展第30-35页
第二章 肝素钠类物质 NMR 谱图分析与归属第35-49页
   ·未分级肝素钠类物质标准品的 NMR 谱图分析与归属第35-45页
     ·肝素钠标准品的1H-NMR 谱图归属第35-37页
     ·肝素钠标准品的13C-NMR 谱图归属第37-39页
     ·硫酸软骨素的结构特点及1H-NMR 谱图归属第39-41页
     ·硫酸皮肤素的结构特点及1H-NMR 谱图归属第41-42页
     ·多硫酸软骨素的结构特点及1H-NMR 谱图归属第42-43页
     ·HP、CS、DS、OSCS 的特征峰归属及肝素工业品的谱图解析第43-45页
   ·肝素钠工业品的1H-NMR 谱图归属第45-49页
     ·肝素钠工业粗品的1H-NMR 谱图归属第45-47页
     ·肝素钠工业精品的1H-NMR 谱图及归属第47-49页
第三章 1H-NMR 检测分析肝素钠实验条件的选择第49-57页
   ·样品的浓度(样品量)的选择第49页
   ·定标物及含量的选择第49-52页
   ·转速的选择第52-53页
   ·处理参数的选择第53-55页
   ·仪器条件的选择第55-57页
第四章 猪小肠粘膜/肠衣/浆膜中的粘多糖组成探源第57-64页
   ·试验材料与仪器设备第57-58页
     ·原料与试剂第57-58页
     ·仪器设备第58页
   ·试验方法第58-59页
     ·肝素钠粗品的提取第58-59页
     ·核磁共振采样参数第59页
   ·结果与分析第59-63页
     ·肠粘膜部分实验产物鉴定第59-60页
     ·肠衣部分实验产物鉴定第60页
     ·肠皮部分实验产物鉴定第60-61页
     ·肠粘膜、肠衣、浆膜实验结果探讨与比较第61-63页
   ·小结第63-64页
第五章 肝素钠中 CS、DS 的分离纯化第64-71页
   ·试验材料与仪器设备第64页
     ·原料与试剂第64页
     ·仪器设备第64页
   ·试验方法第64-65页
     ·肝素钠工业粗品的乙醇的分布沉淀第64页
     ·肝素钠工业粗品的甲醇的分布沉淀第64-65页
     ·肝素钠工业粗品的丙酮的分布沉淀第65页
   ·结果与分析第65-71页
     ·乙醇分步沉淀的实验结果第65-67页
     ·甲醇分步沉淀的实验结果第67-68页
     ·丙酮分步沉淀的实验结果第68-69页
     ·三种有机溶剂分步沉淀的实验结果比较第69-71页
第六章 污染肝素钠中 OSCS 的分离纯化第71-76页
   ·试验材料与仪器设备第71-72页
     ·原料与试剂第71页
     ·仪器设备第71-72页
   ·试验方法第72-73页
     ·新树脂的处理方法第72页
     ·强碱型阴离子交换树脂吸附 OSCS 的实验方法第72页
     ·实验产物的核磁共振氢谱检测第72-73页
   ·结果与分析第73-76页
     ·不同树脂型号对肝素钠分离度的影响第73页
     ·树脂用量对肝素钠分离度的影响第73-74页
     ·吸附 PH 对肝素钠分离度的影响第74-75页
     ·吸附时间对肝素钠分离度的影响第75页
     ·吸附温度对肝素钠分离度的影响第75-76页
     ·盐浓度对肝素钠分离度的影响第76页
   ·小结第76页
第七章 定量计算第76-91页
   ·试验材料与仪器设备第77页
     ·原料与试剂第77页
     ·仪器设备第77页
   ·试验方法第77-78页
     ·TSP 内标液的制备第77页
     ·肝素钠标准溶液的制备第77页
     ·含 OSCS 的肝素钠梯度溶液的制备第77-78页
     ·核磁共振采样参数第78页
   ·结果与分析第78-91页
     ·丙酮的定量实验第78-79页
     ·乙醇的定量实验第79-80页
     ·甲醇的定量实验第80-81页
     ·肝素钠工业粗品谱图定量全分析第81-84页
     ·肝素钠工业精品谱图定量全分析第84-86页
     ·峰高法定量计算 HP 中的 OSCS第86-88页
     ·峰面积定量计算 HP 中的 OSCS第88-89页
     ·峰面积与峰高定量计算的准确度比较第89-91页
参考文献第91-97页
论文总结与创新第97-98页
致谢第98-99页
攻读学位期间发表的学术论文第99-100页

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