| 摘要 | 第1-11页 |
| ABSTRACT | 第11-14页 |
| 前言 | 第14-16页 |
| 第一章 射干异黄酮类成分的提取与含量测定 | 第16-26页 |
| 一、射干异黄酮类成分含量测定方法的研究 | 第16-19页 |
| （一） 仪器和材料 | 第16页 |
| 1、药品和试剂 | 第16页 |
| 2、分析仪器 | 第16页 |
| （二） 实验方法 | 第16-19页 |
| 1、溶液的配制 | 第16-17页 |
| 2、测定原理与方法 | 第17页 |
| 3、方法学考察 | 第17-19页 |
| 二、射干异黄酮类成分不同提取方法的比较研究 | 第19-23页 |
| （一） 仪器与试剂 | 第19-20页 |
| 1、药品和试剂 | 第19-20页 |
| 2、分析仪器 | 第20页 |
| （二） 射干异黄酮类成分提取方法文献总结 | 第20页 |
| （三） 射干异黄酮类成分不同提取方法的比较 | 第20-22页 |
| 1、索氏提取法 | 第20页 |
| 2、热回流提取法 | 第20-22页 |
| 3、超声提取法 | 第22页 |
| 4、微波提取法 | 第22页 |
| （四） 结果与比较 | 第22-23页 |
| 三、射干异黄酮类成分微波提取工艺的研究 | 第23-25页 |
| （一） 射干微波提取工艺考察 | 第23页 |
| （二） 射干异黄酮类成分微波提取正交设计结果 | 第23-25页 |
| 四、小结 | 第25-26页 |
| 第二章 射干异黄酮类化学成分的LC-DAD/ESI-MS/MS 分析 | 第26-37页 |
| 一、仪器、材料与试剂 | 第26-27页 |
| （一） 仪器 | 第26-27页 |
| （二） 材料与试剂 | 第27页 |
| 二、HPLC-DAD-ESI-MS/MS 法对射干化学成份分离鉴识 | 第27-31页 |
| （一） 样品制备 | 第27页 |
| 1、超声提取 | 第27页 |
| 2、微波提取 | 第27页 |
| （二） 色谱条件 | 第27-28页 |
| （三） 质谱条件 | 第28-31页 |
| 三、HPLC-DAD-ESI-MS/MS 法实验结果 | 第31-36页 |
| （一） 光谱和质谱信息的共同表征 | 第31-33页 |
| （二） 色谱条件的优化 | 第33页 |
| （三） 异黄酮苷类与苷元类成分裂解规律的探讨 | 第33-36页 |
| 四、小结 | 第36-37页 |
| 第三章 高速逆流色谱法分离制备射干药材中5 种异黄酮类成分 | 第37-54页 |
| 一、仪器、材料与试剂 | 第37-38页 |
| （一） 仪器 | 第37-38页 |
| （二） 材料与试剂 | 第38页 |
| 二、射干微波提取样品的制备 | 第38-39页 |
| 三、射干异黄酮苷类成分的高速逆流色谱分离 | 第39-45页 |
| （一） 两相溶剂及样品液的配制 | 第39页 |
| （二） 分析型高速逆流色谱分离 | 第39-40页 |
| （三） 制备型高速逆流色谱分离制备 | 第40-41页 |
| （四） 制备型高速逆流色谱连续进样分离制备 | 第41页 |
| （五） HSCCC 所得流份“Ⅰ”和“Ⅱ”的HPLC 分析及结构鉴定 | 第41-45页 |
| 1、仪器与试剂 | 第42页 |
| 2、色谱条件 | 第42页 |
| 3、结果 | 第42-45页 |
| 四、射干苷元类成分高速逆流色谱分离 | 第45-49页 |
| （一） 两相溶剂及样品液的配制 | 第45页 |
| （二） 分析型高速逆流色谱分离 | 第45-46页 |
| （三） 制备型高速逆流色谱分离制备 | 第46-47页 |
| （四） HSCCC所得流份“Ⅲ”、“Ⅳ”和“Ⅴ”的HPLC分析及结构鉴定 | 第47-49页 |
| 1、仪器与试剂 | 第47页 |
| 2、色谱条件 | 第47页 |
| 3、结果 | 第47-49页 |
| 五、讨论与小结 | 第49-54页 |
| （一） 高速逆流色谱溶剂系统的优选 | 第49-53页 |
| 1、高速逆流色谱溶剂体系的筛选 | 第49-51页 |
| 2、流速与转速的优化 | 第51页 |
| 3、进样方式的选择 | 第51-53页 |
| （二） 高效液相色谱条件优化 | 第53-54页 |
| 第四章 射干异黄酮类化合物的二维柱切换制备液相色谱法研究 | 第54-67页 |
| 一、仪器、材料与试剂 | 第54-55页 |
| （一） 仪器 | 第54-55页 |
| （二） 材料与试剂 | 第55页 |
| 二、射干微波提取样品的制备 | 第55页 |
| 三、梯度洗脱一维制备液相色谱分离过程 | 第55-56页 |
| 四、梯度洗脱二维二柱切换制备液相色谱分离过程 | 第56-60页 |
| （一） 系统搭建 | 第56-57页 |
| （二） 梯度洗脱二维二柱切换制备HPLC 分离 | 第57-59页 |
| （三） 连续进样分离周期的优化 | 第59-60页 |
| 五、梯度洗脱二维三柱切换制备液相色谱分离过程 | 第60-64页 |
| （一） 系统搭建 | 第60-62页 |
| （二） 梯度洗脱二维三柱切换制备HPLC 分离 | 第62-63页 |
| （三） 连续进样分离周期的优化 | 第63-64页 |
| 六、讨论与小结 | 第64-67页 |
| （一） 与传统中心切割法的区别 | 第64-65页 |
| （二） 柱切换技术在制备HPLC 分离效率方面的优势 | 第65-66页 |
| （三） 二维柱切换制备HPLC 系统 | 第66-67页 |
| 第五章 不同产地的射干药材中异黄酮类成分的含量测定 | 第67-78页 |
| 一、仪器与试剂 | 第67-68页 |
| （一） 实验仪器 | 第67页 |
| （二） 药品和试剂 | 第67-68页 |
| 二、样品制备 | 第68页 |
| （一） 对照品溶液的制备 | 第68页 |
| （二） 供试品溶液的制备 | 第68页 |
| 三、实验部分 | 第68-75页 |
| （一） 波长选择 | 第68-69页 |
| （二） 色谱条件与系统适用性实验 | 第69页 |
| （三） 线性考察 | 第69-72页 |
| （四） 精密度试验 | 第72-73页 |
| （五） 重现性试验 | 第73页 |
| （六） 回收率试验 | 第73-74页 |
| （七） 最低检测限 | 第74页 |
| （八） 样品溶液稳定性试验 | 第74页 |
| （九） 不同产地不同批号射干药材中异黄酮类成分的含量测定 | 第74-75页 |
| 四、讨论与小结 | 第75-78页 |
| 结语 | 第78-80页 |
| 参考文献 | 第80-83页 |
| 致谢 | 第83-84页 |
| 攻读硕士学位期间发表论文及申请专利情况 | 第84-85页 |
| 综述 射干异黄酮类成分分离分析方法的研究进展 | 第85-92页 |
