异构联苯四酸二酐的合成研究
| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5-6页 |
| 第1章 绪论 | 第10-27页 |
| 引言 | 第10-12页 |
| 1.1 聚酰亚胺 | 第12-19页 |
| 1.1.1 聚酰亚胺简介 | 第12-13页 |
| 1.1.2 聚酰亚胺的性能与应用 | 第13-15页 |
| 1.1.3 聚酰亚胺的合成 | 第15-19页 |
| 1.1.4 聚酰亚胺存在的问题 | 第19页 |
| 1.2 联苯四酸二酐 | 第19-25页 |
| 1.2.1 联苯四酸二酐简介 | 第20页 |
| 1.2.2 联苯四酸二酐的合成 | 第20-24页 |
| 1.2.3 国内外合成方法的不足 | 第24-25页 |
| 1.3 本课题的意义和主要的研究内容 | 第25-27页 |
| 1.3.1 研究意义 | 第25-26页 |
| 1.3.2 主要研究内容 | 第26-27页 |
| 第2章 实验部分 | 第27-34页 |
| 2.1 实验材料 | 第27-29页 |
| 2.1.1 试剂 | 第27-28页 |
| 2.1.2 实验仪器 | 第28-29页 |
| 2.1.3 测试仪器 | 第29页 |
| 2.2 实验 | 第29-34页 |
| 2.2.1 试剂及原料的处理 | 第29-30页 |
| 2.2.2 格氏试剂的制备 | 第30页 |
| 2.2.3 四甲基联苯的制备 | 第30-31页 |
| 2.2.4 四甲基联苯的精馏分离 | 第31页 |
| 2.2.5 四甲基联苯的液相氧化 | 第31-33页 |
| 2.2.6 联苯四酸二酐的合成 | 第33页 |
| 2.2.7 聚酰亚胺的合成 | 第33-34页 |
| 第3章 格氏试剂的合成研究 | 第34-40页 |
| 3.1 引言 | 第34-35页 |
| 3.2 反应机理 | 第35-36页 |
| 3.3 格氏试剂制备影响因素研究 | 第36-39页 |
| 3.3.1 温度 | 第36-37页 |
| 3.3.2 氯代邻二甲苯与镁的摩尔比 | 第37-38页 |
| 3.3.3 溶剂与镁摩尔比 | 第38-39页 |
| 3.4 本章小结 | 第39-40页 |
| 第4章 四甲基联苯的制备及分离提纯 | 第40-54页 |
| 4.1 引言 | 第40-41页 |
| 4.2 反应机理 | 第41-42页 |
| 4.3 四甲基联苯制备影响因素研究 | 第42-46页 |
| 4.3.1 温度 | 第42-44页 |
| 4.3.2 氯代邻二甲苯和格氏试剂的摩尔比 | 第44-45页 |
| 4.3.3 催化剂用量 | 第45-46页 |
| 4.4 四甲基联苯的异构体精馏分离结果分析 | 第46-53页 |
| 4.4.1 分离前产物表征 | 第46-47页 |
| 4.4.2 精馏分离后各组分表征 | 第47-52页 |
| 4.4.3 三种四甲基联苯熔沸点测定 | 第52-53页 |
| 4.5 本章小结 | 第53-54页 |
| 第5章 四甲基联苯的液相氧化及PI的合成 | 第54-68页 |
| 5.1 引言 | 第54页 |
| 5.2 反应机理 | 第54-55页 |
| 5.3 四甲基联苯液相氧化工艺条件研究 | 第55-58页 |
| 5.3.1 温度 | 第57页 |
| 5.3.2 压力 | 第57页 |
| 5.3.3 催化剂 | 第57-58页 |
| 5.4 联苯四酸异构体NMR表征 | 第58-62页 |
| 5.4.1 3,3’-联苯四酸NMR表征 | 第58-60页 |
| 5.4.2 3,4’-联苯四酸NMR表征 | 第60-61页 |
| 5.4.3 4,4’-联苯四酸NMR表征 | 第61-62页 |
| 5.5 聚酰亚胺的合成及测试表征 | 第62-66页 |
| 5.5.1 BPDA合成及熔点的测定 | 第63页 |
| 5.5.2 PAA及PI的粘度测试 | 第63页 |
| 5.5.3 溶解性 | 第63-64页 |
| 5.5.4 热性能分析 | 第64-66页 |
| 5.5.5 红外分析 | 第66页 |
| 5.6 本章小结 | 第66-68页 |
| 结论 | 第68-70页 |
| 参考文献 | 第70-74页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 | 第74-76页 |
| 致谢 | 第76页 |
