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2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的新合成工艺研究

摘要第1-6页
ABSTRACT第6-12页
第一章 文献综述第12-32页
   ·引言第12页
   ·我国农药的发展现状及趋势第12-14页
     ·我国农药的发展现状第12-13页
     ·我国农药中间体的发展趋势第13-14页
   ·具有一定发展潜力的吡啶类农药中间体第14-19页
     ·2,3-二氯吡啶第14-15页
     ·2-氯3吡啶甲酸第15-17页
     ·五氯吡啶第17-18页
     ·3-甲基吡啶第18-19页
   ·由 2,3‐二氯‐5‐三氟甲基吡啶为原料合成的农药及其应用第19-21页
   ·2,3‐二氯‐5‐甲基吡啶的合成路线综述第21-23页
     ·二氯丙醛-丙烯腈路线第21-22页
     ·二氯乙腈-异丁烯醛路线第22页
     ·二氢吡啶酮路线第22-23页
   ·2‐氯‐5‐甲基吡啶的合成路线综述第23-26页
     ·3-甲基吡啶氧化法第23页
     ·3-甲基吡啶一步氯化法第23-24页
     ·重氮化法第24页
     ·熔融盐法第24-25页
     ·环化法第25-26页
   ·2,3‐二氯‐5‐三氯甲基吡啶的合成路线综述第26-27页
     ·由 2-氯5甲基吡啶合成 2,3-二氯5三氯甲基吡啶第26页
     ·环化法合成 2,3-二氯5三氯甲基吡啶第26-27页
     ·2-氨基5甲基吡啶路线第27页
     ·甲基吡啶氯化路线第27页
   ·2,3‐二氯‐5‐三氟甲基吡啶的合成路线综述第27-30页
     ·2,3-二氯5三氯甲基吡啶氟化法第27-28页
     ·环化法第28-30页
   ·静态混合反应技术第30页
     ·简介第30页
     ·静态混合反应技术的评价第30页
   ·立题依据及研究内容第30-32页
第二章 N-亚丙基苄胺的合成第32-37页
   ·简介第32页
   ·反应方程式第32页
   ·实验仪器和试剂第32-33页
     ·实验仪器第32-33页
     ·实验试剂及原料第33页
   ·实验操作第33页
   ·结果与讨论第33-36页
     ·投料比对反应的影响第33-34页
     ·碱的种类对反应的影响第34页
     ·温度对反应的影响第34-35页
     ·反应机理及副产物由来的解析第35页
     ·静态混合进样方式对反应的影响第35-36页
   ·本章小结第36-37页
第三章 N‐苄基‐N‐(1‐丙烯基)‐氯乙酰胺的合成第37-42页
   ·简介第37页
   ·反应方程式第37页
   ·实验仪器和试剂第37-38页
     ·实验仪器第37-38页
     ·实验试剂及原料第38页
   ·实验操作第38-39页
   ·结果与讨论第39-41页
     ·投料比对反应的影响第39页
     ·碱的种类对反应的影响第39-40页
     ·溶剂对反应的影响第40页
     ·加料顺序和温度对反应的影响第40-41页
     ·反应机理及副产物由来的解析第41页
   ·本章小结第41-42页
第四章 2,3‐二氯‐5‐甲基吡啶的合成第42-50页
   ·简介第42页
   ·反应方程式第42页
   ·实验仪器和试剂第42-43页
     ·实验仪器第42-43页
     ·实验试剂及原料第43页
   ·实验操作第43-45页
     ·DMF和固体光气制备Vilsmeier盐进行关环反应第43-44页
     ·N‐甲基甲酰苯胺和固体光气制备Vilsmeier盐进行关环反应第44-45页
     ·以丙烯腈和 2,2‐二氯丙醛为原料合成 2,3‐二氯‐5‐甲基吡啶第45页
   ·结果与讨论第45-48页
     ·反应方式的选择第45-46页
     ·投料比对反应的影响第46页
     ·温度对反应的影响第46-47页
     ·溶剂对反应的影响第47-48页
     ·成环反应机理的探讨第48页
   ·本章小结第48-50页
第五章 2,3‐二氯‐5‐三氯甲基吡啶的合成第50-56页
   ·简介第50页
   ·反应方程式第50页
   ·实验仪器和试剂第50-51页
     ·实验仪器第50-51页
     ·实验试剂及原料第51页
   ·实验操作第51-52页
     ·光催化氯化第51页
     ·引发剂催化氯化第51-52页
   ·结果与讨论第52-55页
     ·反应方式的选择第52页
     ·反应温度对反应的影响第52-53页
     ·溶剂对反应的影响第53-54页
     ·反应机理探讨第54-55页
   ·本章小结第55-56页
第六章 2,3‐二氯‐5‐三氟甲基吡啶的合成第56-61页
   ·简介第56页
   ·反应方程式第56页
   ·实验仪器和试剂第56-57页
     ·实验仪器第56-57页
     ·实验试剂及原料第57页
   ·实验操作第57页
   ·结果与讨论第57-60页
     ·不同催化剂对反应的影响第57-58页
     ·反应温度对反应的影响第58-59页
     ·投料量对反应的影响第59页
     ·投料时间对反应的影响第59-60页
   ·本章小结第60-61页
第七章 总结和展望第61-63页
参考文献第63-67页
附录第67-72页
致谢第72-73页
攻读硕士学位期间发表的论文第73页

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