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4-氨基-3,5-二硝基吡唑及其衍生物的合成与应用

摘要第1-6页
Abstract第6-12页
1 绪论第12-23页
   ·含能材料概述第12-13页
   ·含氨基硝基吡唑类化合物概述第13-14页
   ·硝基吡唑类钝感含能化合物的研究现状第14-21页
     ·1 4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)第14-16页
     ·1-氨基-3,5-二硝基吡唑(ADNP)第16页
     ·3,4,5-三硝基吡唑(TNP)第16-18页
     ·3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DNPP)第18-19页
     ·1,4-二硝基-3,6-吡唑基[4,3-c]并吡唑(LLM-119)第19-20页
     ·1,3,4,6-四硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(LLM-121)第20-21页
   ·选题的意义第21页
   ·本论文主要工作第21-23页
2 理论基础及研究手段第23-32页
   ·吡唑类物质基本性质第23-24页
     ·吡唑环的物理性质第23页
     ·吡唑化学性质第23-24页
   ·硝化反应第24-28页
     ·硝化剂第25-27页
     ·影响硝化反应的主要因素第27-28页
   ·胺化反应第28-29页
   ·实验采用提纯方法第29-30页
   ·实验采用表征手段第30-32页
     ·红外光谱(IR)第30页
     ·薄层色谱法(TLC)第30-31页
     ·高效液相色谱法(HPLC)第31页
     ·核磁共振谱(NMR)第31页
     ·质谱法(MS)第31-32页
3 以 3-硝基吡唑为原料合成 LLM-116第32-43页
   ·实验所用仪器与药品第32-33页
   ·主要试剂的性质第33-34页
   ·合成路线第34-35页
     ·1,3-二硝基吡唑的制备第34页
     ·3,5-二硝基吡唑的制备第34-35页
     ·LLM-116 的制备第35页
   ·实验结果与讨论第35-39页
     ·硝化剂对硝化反应的影响第35-36页
     ·反应配比对硝化反应的影响第36-37页
     ·反应温度对硝化反应的影响第37页
     ·反应时间对硝化反应的影响第37-38页
     ·重排剂对重排反应的影响第38-39页
     ·重排反应条件确定第39页
     ·微波对重排反应的影响第39页
   ·产品表征第39-42页
     ·1,3-二硝基吡唑的表征分析第39-41页
     ·3,5-二硝基吡唑的表征分析第41-42页
   ·本章小结第42-43页
4 以 4-氯吡唑为原料的合成 LLM-116第43-60页
   ·实验所用仪器与药品第43-45页
   ·合成路线第45页
   ·4-氯-3,5-二硝基吡唑的制备第45-46页
   ·LLM-116 的制备第46页
   ·结果与讨论第46-52页
     ·4-氯-3,5-二硝基吡唑的提纯第46-47页
     ·硝化体系对 4-氯-3,5-二硝基吡唑的影响第47-50页
       ·硝化剂对 4-氯 3,5-二硝基吡唑产率的影响第47页
       ·硝酸用量对 4-氯 3,5-二硝基吡唑产率的影响第47-48页
       ·反应时间对 4-氯 3,5-二硝基吡唑产率的影响第48-49页
       ·反应温度对 4-氯 3,5-二硝基吡唑产率的影响第49-50页
     ·胺化体系对 LLM-116 的影响第50-52页
       ·n(4-ClDNP):n(NH_3)对 LLM-116 产率的影响第50页
       ·反应温度对 LLM-116 产率的影响第50-51页
       ·反应时间对 LLM-116 产率的影响第51-52页
   ·产品表征第52-57页
     ·4-氯-3,5-二硝基吡唑的表征分析第52-55页
     ·LLM-116 的表征分析第55-57页
   ·LLM-116 合成成本计算第57-58页
   ·本章小结第58-60页
5. 3,4,5-三硝基吡唑的合成第60-66页
   ·实验仪器与药品第60-61页
   ·合成路线第61页
   ·结果与讨论第61-63页
     ·浓硫酸和双氧水体积比对 TNP 产率的影响第61-62页
     ·反应时间对 TNP 产率的影响第62-63页
     ·反应温度对 TNP 产率的影响第63页
   ·3,4,5-二硝基吡唑的结构表征第63-65页
   ·本章小结第65-66页
6 .LLM-116 对 HMX 性能的影响第66-68页
   ·包覆步骤第66页
   ·包覆结果与讨论第66-67页
     ·包覆前后晶体形态对比第66-67页
     ·包覆后炸药撞击感度测试第67页
   ·本章小结第67-68页
7.结论与展望第68-70页
参考文献第70-75页
攻读硕士学位期间取得的研究成果第75-76页
致谢第76-77页

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