一种包夹硅球型大内径整体柱的制备及评价
| 摘要 | 第1-5页 |
| Abstract | 第5-9页 |
| 1 绪论 | 第9-17页 |
| ·微柱液相色谱的发展简史 | 第9-10页 |
| ·基本理论 | 第10-12页 |
| ·溶质保留机理 | 第10页 |
| ·管壁效应 | 第10-11页 |
| ·柱外效应 | 第11-12页 |
| ·溶胀效应 | 第12页 |
| ·整体柱 | 第12-16页 |
| ·有机聚合物整体柱 | 第12-14页 |
| ·有机-无机混合整体柱 | 第14页 |
| ·颗粒固定化型整体柱 | 第14-16页 |
| ·嵌入颗粒型整体柱 | 第15页 |
| ·装填颗粒型整体柱 | 第15页 |
| ·包夹颗粒型整体柱 | 第15-16页 |
| ·大内径和细内径毛细管柱的特点 | 第16页 |
| ·微柱液相色谱技术的发展前景 | 第16页 |
| ·本论文的工作 | 第16-17页 |
| 2 一种包覆硅球型大内径毛细管整体柱的制备 | 第17-31页 |
| ·引言 | 第17页 |
| ·包夹硅球整体固定相的制备 | 第17-31页 |
| ·引言 | 第17-18页 |
| ·实验部分 | 第18-22页 |
| ·仪器 | 第18页 |
| ·材料与试剂 | 第18页 |
| ·试剂前处理 | 第18-19页 |
| ·毛细管内壁及硅球表面烷基化 | 第19-20页 |
| ·包夹固定相制备方法研究 | 第20-22页 |
| ·结果与讨论 | 第22-29页 |
| ·整体固定相的反应机理 | 第22页 |
| ·单体及其含量的选择 | 第22-24页 |
| ·致孔剂种类和含量的选择 | 第24-25页 |
| ·反应温度对包夹硅球聚合整体固定相的影响 | 第25-27页 |
| ·反应时间对包夹硅球整体柱的影响 | 第27-29页 |
| ·整体柱零死体积检测池的制备 | 第29-30页 |
| ·小结 | 第30-31页 |
| 3 包夹硅球型大内径毛细管整体柱的性能评价 | 第31-41页 |
| ·引言 | 第31页 |
| ·实验部分 | 第31-39页 |
| ·仪器 | 第31-32页 |
| ·材料与试剂 | 第32页 |
| ·包夹硅球整体柱的制备 | 第32页 |
| ·溶液的配置 | 第32页 |
| ·色谱实验 | 第32-33页 |
| ·结果与讨论 | 第33-39页 |
| ·整体柱的微观结构 | 第33-34页 |
| ·整体柱的抗压性和渗透性考察 | 第34-35页 |
| ·整体柱的溶胀性评价 | 第35-36页 |
| ·整体柱的柱效评价 | 第36页 |
| ·整体柱的色谱分离评价 | 第36-39页 |
| ·结论 | 第39-41页 |
| 4 利用包夹硅球整体柱测定滴眼液中氧氟沙星的含量 | 第41-47页 |
| ·引言 | 第41页 |
| ·实验部分 | 第41-43页 |
| ·仪器 | 第41页 |
| ·材料与试剂 | 第41-42页 |
| ·包夹硅球型大内径毛细管液相色谱整体柱的制备 | 第42页 |
| ·色谱实验 | 第42-43页 |
| ·配制标准溶液 | 第42页 |
| ·配置样品溶液 | 第42页 |
| ·色谱分析条件 | 第42-43页 |
| ·含量的测定 | 第43页 |
| ·结果与讨论 | 第43-46页 |
| ·整体柱的保留行为 | 第43页 |
| ·最佳流动相及pH 值的确定 | 第43-44页 |
| ·标准曲线的制作和检出限 | 第44-45页 |
| ·精密度的测定 | 第45页 |
| ·样品含量的测定 | 第45-46页 |
| ·加标回收率 | 第46页 |
| ·结论 | 第46-47页 |
| 5 结论与展望 | 第47-48页 |
| 参考文献 | 第48-56页 |
| 致谢 | 第56页 |
