连续法合成磷酸三丁酯的研究
| 摘要 | 第4-6页 |
| abstract | 第6-7页 |
| 第一章 绪论 | 第11-23页 |
| 1.1 溶剂萃取概述 | 第11-12页 |
| 1.1.1 溶剂萃取简介 | 第11页 |
| 1.1.2 溶剂萃取的发展过程 | 第11-12页 |
| 1.1.3 溶剂萃取的应用 | 第12页 |
| 1.2 萃取剂概述 | 第12-15页 |
| 1.2.1 萃取剂的组成 | 第12-13页 |
| 1.2.2 萃取剂的选用原则 | 第13页 |
| 1.2.3 萃取剂的分类 | 第13-15页 |
| 1.2.3.1 酸性萃取剂 | 第13-14页 |
| 1.2.3.2 螯合萃取剂 | 第14页 |
| 1.2.3.3 胺类萃取剂 | 第14页 |
| 1.2.3.4 中性萃取剂 | 第14-15页 |
| 1.2.4 萃取剂的应用 | 第15页 |
| 1.3 有机磷萃取剂概述 | 第15-17页 |
| 1.3.1 有机磷萃取剂的分类和结构 | 第16页 |
| 1.3.1.1 酸性磷萃取剂的结构 | 第16页 |
| 1.3.1.2 中性磷萃取剂的结构 | 第16页 |
| 1.3.2 有机磷萃取剂发展趋势 | 第16-17页 |
| 1.4 磷酸三丁酯概述 | 第17-20页 |
| 1.4.1 磷酸三丁酯简介 | 第17-18页 |
| 1.4.2 磷酸三丁酯的性质 | 第18页 |
| 1.4.3 磷酸三丁酯的生产技术现状及研究情况 | 第18-20页 |
| 1.5 磷酸三丁酯工业化生产需求 | 第20页 |
| 1.6 研究内容及意义 | 第20-23页 |
| 第二章 实验部分 | 第23-27页 |
| 2.1 主要试剂与原料 | 第23-24页 |
| 2.2 主要实验仪器与设备 | 第24页 |
| 2.3 正丁醇钠溶液含水量的测定 | 第24-25页 |
| 2.4 磷酸三丁酯的定性定量分析 | 第25页 |
| 2.4.1 定性分析 | 第25页 |
| 2.4.2 定量分析 | 第25页 |
| 2.5 正交实验表数据方差分析 | 第25-27页 |
| 2.5.1 方差计算 | 第25-26页 |
| 2.5.2 自由度计算 | 第26页 |
| 2.5.3 均方计算 | 第26页 |
| 2.5.4 F值计算 | 第26-27页 |
| 第三章 醇钠法合成磷酸三丁酯的研究 | 第27-35页 |
| 3.1 磷酸三丁酯经典工艺再现 | 第27页 |
| 3.2 醇钠法合成磷酸三丁酯的实验步骤及操作流程 | 第27-28页 |
| 3.2.1 正丁醇钠的制备 | 第27页 |
| 3.2.2 磷酸三丁酯的制备 | 第27-28页 |
| 3.3 磷酸三丁酯的醇钠法合成研究 | 第28-32页 |
| 3.3.1 丁醇钠含量的影响 | 第28-29页 |
| 3.3.2 投放金属钠的大小的影响 | 第29页 |
| 3.3.3 滴加三氯氧磷温度的影响 | 第29-30页 |
| 3.3.4 酯化反应温度的影响 | 第30-31页 |
| 3.3.5 酯化反应时间的影响 | 第31页 |
| 3.3.6 三氯氧磷与丁醇钠的摩尔比的影响 | 第31-32页 |
| 3.3.7 后处理方式的影响 | 第32页 |
| 3.4 磷酸三丁酯经典工艺与醇钠法比较 | 第32-33页 |
| 3.5 小结 | 第33-35页 |
| 第四章 连续法合成磷酸三丁酯的研究 | 第35-51页 |
| 4.1 前言 | 第35-36页 |
| 4.1.1 间歇操作的特征 | 第35页 |
| 4.1.2 连续操作的特征 | 第35-36页 |
| 4.1.2.1 单釜连续反应器 | 第36页 |
| 4.1.2.2 多釜串联连续反应器 | 第36页 |
| 4.1.3 本章目的 | 第36页 |
| 4.2 釜式连续反应的实现 | 第36-37页 |
| 4.2.1 反应器问题 | 第36页 |
| 4.2.2 进料设备的选择 | 第36-37页 |
| 4.2.3 进料流量的标定 | 第37页 |
| 4.3 单釜连续反应 | 第37-46页 |
| 4.3.1 实验方案的确定 | 第37页 |
| 4.3.2 实验方法 | 第37-38页 |
| 4.3.3 实验结果与讨论 | 第38-46页 |
| 4.3.3.1 三因素四水平一般析因实验 | 第38-41页 |
| 4.3.3.1.1 反应温度的影响 | 第39页 |
| 4.3.3.1.2 平均停留时间的影响 | 第39-40页 |
| 4.3.3.1.3 原料摩尔比的影响 | 第40-41页 |
| 4.3.3.1.4 一般析因实验结论 | 第41页 |
| 4.3.3.2 三因素三水平正交实验 | 第41-45页 |
| 4.3.3.2.1 正交实验结果的分析 | 第42-44页 |
| 4.3.3.2.2 正交实验的方差分析 | 第44-45页 |
| 4.3.3.2.3 正交实验结论 | 第45页 |
| 4.3.3.3 追加实验 | 第45-46页 |
| 4.3.4 小结 | 第46页 |
| 4.4 两釜连续化反应 | 第46-51页 |
| 4.4.1 结果及讨论 | 第47-48页 |
| 4.4.1.1 平均停留时间对反应的影响 | 第47-48页 |
| 4.4.1.2 反应温度的确定 | 第48页 |
| 4.4.2 间歇法、单釜连续和两釜连续合成法比较 | 第48-49页 |
| 4.4.3 小结 | 第49-51页 |
| 第五章 结论 | 第51-53页 |
| 参考文献 | 第53-59页 |
| 附录A 中间体及目标产物产物的表征 | 第59-63页 |
| 致谢 | 第63-65页 |
| 攻读硕士期间所取得的相关科研成果 | 第65页 |
