第一章 绪论 | 第8-12页 |
1.1 概述 | 第8-9页 |
1.2 本课题的目的和意义 | 第9页 |
1.3 对乙基苯甲酸的合成路线 | 第9-10页 |
1.4 工艺路线的选择 | 第10页 |
1.5 反应原理 | 第10-12页 |
第二章 1-对乙苯基-2,2,2-三氯乙醇的合成 | 第12-27页 |
2.1 实验 | 第12-14页 |
2.1.1 试剂 | 第12页 |
2.1.2 仪器 | 第12-13页 |
2.1.3 实验操作 | 第13-14页 |
2.1.4 计算方法 | 第14页 |
2.2 结果与讨论 | 第14-18页 |
2.2.1 反应温度的影响 | 第15-16页 |
2.2.2 催化剂与三氯乙醛的比率对反应物收率的影响 | 第16-17页 |
2.2.3 反应时间对反应收率的影响 | 第17页 |
2.2.4 搅拌速度的影响 | 第17-18页 |
2.3 单纯形优化法 | 第18-22页 |
2.3.1 单纯形优化法的原理 | 第19-21页 |
2.3.2 初始单纯形的构成 | 第21页 |
2.3.3 优化步长的选择 | 第21页 |
2.3.4 单纯形推移的收敛准则 | 第21-22页 |
2.4 实验结论 | 第22-24页 |
2.4.1 初始单纯形的构成 | 第22页 |
2.4.2 单纯形的推移及收敛 | 第22-23页 |
2.4.2 重复实验 | 第23-24页 |
2.5 测试与分析结果验 | 第24-25页 |
2.5.1 产物红外光谱分析 | 第24页 |
2.5.2 产物的核磁共振谱图 | 第24-25页 |
2.5.3 产物气质联谱分析 | 第25页 |
2.6 小结 | 第25-27页 |
第三章 对乙基苯甲酸的合成 | 第27-36页 |
3.1 实验部分 | 第27-29页 |
3.1.1 实验试剂 | 第27页 |
3.1.2 实验仪器 | 第27-28页 |
3.1.3 实验操作 | 第28页 |
3.1.4 分析方法 | 第28-29页 |
3.2 实验结果与讨论 | 第29-36页 |
3.2.1 单因子实验结果及讨论 | 第29-31页 |
3.2.2 单纯形法寻优 | 第31-33页 |
3.2.3 结论 | 第33页 |
3.2.4 测试与分析结果 | 第33-36页 |
第四章 中间体与对乙基苯甲酸定量分析研究 | 第36-46页 |
4.1 前言 | 第36页 |
4.2 原料的分析 | 第36页 |
4.2.1 乙基苯的分析 | 第36页 |
4.2.2 三氯乙醛的分析 | 第36页 |
4.3 中间体——1-对乙苯基-2,2,2-三氯乙醇的分析 | 第36-38页 |
4.3.1 实验部分 | 第36-38页 |
4.3.2 计算 | 第38页 |
4.3.3 允许差 | 第38页 |
4.4 结果与讨论 | 第38-41页 |
4.4.1 色谱柱的选择 | 第38页 |
4.4.2 内标物的选择 | 第38-39页 |
4.4.3 线性范围的测 | 第39-40页 |
4.4.4 方法的精密度 | 第40页 |
4.4.5 方法的准确度试验 | 第40-41页 |
4.5 对乙基苯甲酸的定量分析 | 第41-46页 |
4.5.1 实验部分 | 第41-42页 |
4.5.2 测定步骤 | 第42-43页 |
4.5.3 计算 | 第43页 |
4.5.4 允许差 | 第43页 |
4.5.5 结果与讨论 | 第43-46页 |
参考文献 | 第46-51页 |
致谢 | 第51-60页 |