摘要 | 第3-4页 |
Abstract | 第4-5页 |
第一章 绪论 | 第9-18页 |
1.1 引言 | 第9页 |
1.2 固定金属离子亲和色谱的简介 | 第9-11页 |
1.3 IMAC色谱填料的组成 | 第11-15页 |
1.3.1 基质 | 第11-12页 |
1.3.2 螯合配体 | 第12-15页 |
1.3.3 金属离子 | 第15页 |
1.4 IMAC的优缺点 | 第15-17页 |
1.4.1 优点 | 第16页 |
1.4.2 缺点 | 第16-17页 |
1.5 本文研究意义及内容 | 第17-18页 |
第二章 二聚的三齿螫合剂色谱填料合成路线的设计思路 | 第18-29页 |
2.1 引言 | 第18-19页 |
2.2 背景 | 第19-20页 |
2.3 二聚体应用领域 | 第20-22页 |
2.4 原料的选择 | 第22-24页 |
2.5 合成路线 | 第24-29页 |
2.5.1 二聚的三齿螯合剂 | 第24页 |
2.5.2 色谱填料的制备 | 第24-29页 |
第三章 亚氨基二乙酸二乙酯的合成 | 第29-49页 |
3.1 实验试剂及仪器 | 第29-30页 |
3.2 亚氨基二乙酸二乙酯的主要合成方法 | 第30-31页 |
3.2.1 直接酯化法 | 第30-31页 |
3.2.2 先酰化后酯化法 | 第31页 |
3.2.3 先氨化后酯化法 | 第31页 |
3.3 合成实验 | 第31-34页 |
3.3.1 实验装置 | 第31页 |
3.3.2 合成路线 | 第31页 |
3.3.3 合成工艺 | 第31-32页 |
3.3.4 酯化率及产率的计算 | 第32页 |
3.3.5 不同因素对亚氨基二乙酸酯化反应的影响 | 第32-33页 |
3.3.6 正交试验设计优化 | 第33-34页 |
3.4 亚氨基二乙酸二乙酯的分离纯化 | 第34-35页 |
3.4.1 亚氨基二乙酸二乙酯的分离纯化流程 | 第34页 |
3.4.2 薄层色谱分离 | 第34-35页 |
3.4.3 硅胶柱色谱分离 | 第35页 |
3.5 产物表征手段 | 第35-36页 |
3.5.1 红外光谱分析 | 第35页 |
3.5.2 质谱分析 | 第35-36页 |
3.5.3 核磁共振分析 | 第36页 |
3.6 结果与讨论 | 第36-48页 |
3.6.1 酯化反应单因素实验 | 第36-40页 |
3.6.2 正交法优化亚氨基二乙酸二乙酯的合成 | 第40-43页 |
3.6.3 色谱分离纯化 | 第43-45页 |
3.6.4 结构分析 | 第45-48页 |
3.7 本章小结 | 第48-49页 |
第四章 亚氨基二乙酸单乙酯的合成 | 第49-73页 |
4.1 实验试剂及材料 | 第49-50页 |
4.2 二元羧酸单酯类物质的主要合成方法 | 第50-52页 |
4.2.1 部分酯化 | 第50-51页 |
4.2.2 酯交换法 | 第51页 |
4.2.3 部分水解 | 第51-52页 |
4.3 合成实验 | 第52-55页 |
4.3.1 实验装置 | 第52页 |
4.3.2 合成路线 | 第52页 |
4.3.3 合成工艺 | 第52页 |
4.3.4 转化率的测定和产率计算 | 第52-53页 |
4.3.5 影响水解反应的因素 | 第53-55页 |
4.3.6 正交试验设计优化 | 第55页 |
4.4 亚氨基二乙酸单乙酯的分离纯化 | 第55页 |
4.4.1 分离纯化流程 | 第55页 |
4.4.2 薄层色谱分离 | 第55页 |
4.4.3 硅胶柱色谱分离 | 第55页 |
4.5 产物表征手段 | 第55-56页 |
4.5.1 红外光谱分析 | 第55页 |
4.5.2 质谱分析 | 第55页 |
4.5.3 核磁共振分析 | 第55-56页 |
4.6 结果与讨论 | 第56-72页 |
4.6.1 催化剂的种类 | 第56-60页 |
4.6.2 单因素试验 | 第60-65页 |
4.6.3 正交法优化亚氨基二乙酸单乙酯的合成 | 第65-68页 |
4.6.4 薄层色谱分离 | 第68-69页 |
4.6.5 柱层析分离分析 | 第69页 |
4.6.6 结构分析 | 第69-72页 |
4.7 本章小结 | 第72-73页 |
总结与展望 | 第73-75页 |
总结 | 第73页 |
创新点 | 第73-74页 |
展望 | 第74-75页 |
参考文献 | 第75-85页 |
攻读硕士学位期间取得的科研成果 | 第85-86页 |
致谢 | 第86页 |