| 学位论文数据集 | 第3-4页 |
| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-8页 |
| 符号和缩略词说明 | 第15-16页 |
| 第一章 绪论 | 第16-28页 |
| 1.1 课题来源 | 第16页 |
| 1.2 邻苯二甲酸酯类增塑剂 | 第16-20页 |
| 1.2.1 PAEs简介 | 第16-18页 |
| 1.2.2 邻苯二甲酸酯(PAEs)毒性 | 第18页 |
| 1.2.3 邻苯二甲酸酯(PAEs)限令 | 第18-20页 |
| 1.3 样品中PAEs前处理方法研究进展 | 第20-21页 |
| 1.3.1 索氏提取 | 第20页 |
| 1.3.2 超声波提取 | 第20-21页 |
| 1.3.3 液-液萃取 | 第21页 |
| 1.3.4 加速溶剂萃取 | 第21页 |
| 1.4 PAEs净化方法 | 第21-23页 |
| 1.4.1 凝胶渗透色谱净化 | 第21-22页 |
| 1.4.2 固相萃取 | 第22-23页 |
| 1.4.3 固相微萃取 | 第23页 |
| 1.4.4 分散式固相萃取 | 第23页 |
| 1.5 PAEs检测方法研究进展 | 第23-26页 |
| 1.5.1 气相色谱法(GC) | 第23-25页 |
| 1.5.2 高效液相色谱(HPLC) | 第25页 |
| 1.5.3 气相色谱-质谱法(GC-MS) | 第25页 |
| 1.5.4 高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS) | 第25-26页 |
| 1.5.5 同位素稀释质谱法(Isotope Dilution Mass Spectrometry，IDMS) | 第26页 |
| 1.6 论文研究目的、意义和研究内容 | 第26-28页 |
| 1.6.1 论文研究目的、意义 | 第26-27页 |
| 1.6.2 论文的研究内容 | 第27-28页 |
| 第二章 同位素稀释气相-质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯方法的建立 | 第28-52页 |
| 2.1 实验内容 | 第28-33页 |
| 2.1.1 实验仪器 | 第28页 |
| 2.1.2 实验原料、试剂 | 第28-30页 |
| 2.1.3 标准溶液配制 | 第30页 |
| 2.1.4 内标溶液配制 | 第30页 |
| 2.1.5 配制GC-MS检测用标准溶液 | 第30页 |
| 2.1.6 添加标准样品制备 | 第30-31页 |
| 2.1.7 上机样品制备 | 第31页 |
| 2.1.8 样品净化方法选择 | 第31页 |
| 2.1.9 气相色谱质谱检测 | 第31-33页 |
| 2.2 结果和讨论 | 第33-52页 |
| 2.2.1 SPE净化效果分析 | 第33-34页 |
| 2.2.2 GPC净化效果分析 | 第34-37页 |
| 2.2.2.1 色谱分离条件优化 | 第34-35页 |
| 2.2.2.2 流动相的优化 | 第35-36页 |
| 2.2.2.3 填料的选择 | 第36页 |
| 2.2.2.4 收集时间优化 | 第36-37页 |
| 2.2.3 气相色谱质谱联用检测条件优化 | 第37-42页 |
| 2.2.3.1 色谱柱选择 | 第37-39页 |
| 2.2.3.2 进样口温度优化 | 第39-40页 |
| 2.2.3.3 质谱条件优化 | 第40-42页 |
| 2.2.4 方法线性范围及检出限 | 第42页 |
| 2.2.5 方法回收率、精密度 | 第42-44页 |
| 2.2.6 本底的测定 | 第44-46页 |
| 2.2.7 内标法测定样品中PAEs含量 | 第46-48页 |
| 2.2.8 实际样品检定 | 第48-50页 |
| 2.2.9 本章小结 | 第50-52页 |
| 第三章 食用油中增塑剂标准物质制备 | 第52-74页 |
| 3.1 标准物质背景介绍 | 第52页 |
| 3.2 实验内容 | 第52-71页 |
| 3.2.1 实验仪器与材料 | 第52-53页 |
| 3.2.2 样品的筛选与采集 | 第53页 |
| 3.2.3 原料纯度测定 | 第53-57页 |
| 3.2.3.1 增塑剂原料纯品 | 第53-54页 |
| 3.2.3.2 纯品称量 | 第54页 |
| 3.2.3.3 纯度测定 | 第54-57页 |
| 3.2.4 食用油标准物质制备 | 第57页 |
| 3.2.4.1 制备过程 | 第57页 |
| 3.2.4.2 食用油样品前处理 | 第57页 |
| 3.2.5 气相色谱质谱检测 | 第57-59页 |
| 3.2.5.1 样品中8种增塑剂检测 | 第58-59页 |
| 3.2.6 均匀性测定 | 第59-66页 |
| 3.2.7 食用油中8种PAEs定值 | 第66页 |
| 3.2.8 稳定性测定 | 第66-68页 |
| 3.2.8.1 长期稳定性测定 | 第66-68页 |
| 3.2.8.2 短期稳定性测定 | 第68页 |
| 3.2.9 不确定度分析 | 第68-71页 |
| 3.2.9.1 检测结果的不确定度 | 第69页 |
| 3.2.9.2 标准溶液的不确定度 | 第69-70页 |
| 3.2.9.3 样品质量的不确定度 | 第70页 |
| 3.2.9.4 合成不确定度 | 第70-71页 |
| 3.3 方法验证 | 第71-73页 |
| 3.3.1 HPLC-MS/MS检测方法 | 第71-72页 |
| 3.3.2 HPLC-MS/MS测定结果 | 第72-73页 |
| 3.4 本章小结 | 第73-74页 |
| 第四章 结论 | 第74-76页 |
| 参考文献 | 第76-82页 |
| 附录 内标法定量计算公式及简单推导过程 | 第82-84页 |
| 致谢 | 第84-86页 |
| 研究成果及发表的学术论文 | 第86-88页 |
| 作者及导师简介 | 第88-90页 |
| 附件 | 第90-91页 |
