| 摘要 | 第3-4页 |
| ABSTRACT | 第4-5页 |
| 第一章 文献综述 | 第10-30页 |
| 1.1 HPLC 法简介 | 第10-13页 |
| 1.1.1 HPLC 法发展简史 | 第10页 |
| 1.1.2 HPLC 的特点 | 第10-11页 |
| 1.1.3 HPLC 的流程与仪器 | 第11-12页 |
| 1.1.4 HPLC 的分类 | 第12-13页 |
| 1.2 各种基质色谱固定相的研究现状 | 第13-18页 |
| 1.2.1 有机聚合物基质色谱固定相的研究现状 | 第13页 |
| 1.2.2 硅胶基质色谱固定相的研究现状 | 第13-15页 |
| 1.2.2.1 硅胶基质键合反相色谱固定相 | 第14页 |
| 1.2.2.2 硅胶基质手性色谱固定相 | 第14-15页 |
| 1.2.3 钛胶基质色谱固定相的研究现状 | 第15-16页 |
| 1.2.4 氧化铝基质色谱固定相的研究现状 | 第16-17页 |
| 1.2.5 氧化锆基质色谱固定相的研究现状 | 第17-18页 |
| 1.2.5.1 油乳法(OEM) | 第17-18页 |
| 1.2.5.2 PICA 法 | 第18页 |
| 1.2.5.3 喷射干燥法(SD) | 第18页 |
| 1.3 反相色谱固定相 | 第18-23页 |
| 1.3.1 化学键合固定相 | 第18-20页 |
| 1.3.1.1 化学键合相的种类 | 第18-19页 |
| 1.3.1.2 化学键合相的性质 | 第19-20页 |
| 1.3.1.3 化学键合相的优点 | 第20页 |
| 1.3.1.4 化学键合固定相的使用 | 第20页 |
| 1.3.2 包覆型固定相 | 第20-23页 |
| 1.3.2.1 包覆型固定相的种类 | 第20-22页 |
| 1.3.2.2 包覆型固定相的性质 | 第22页 |
| 1.3.2.3 包覆型固定相的优点 | 第22页 |
| 1.3.2.4 包覆型固定相的使用 | 第22-23页 |
| 1.4 二氧化锆基质的物理化学性质 | 第23-24页 |
| 1.4.1 二氧化锆基质的物理性质 | 第23-24页 |
| 1.4.1.1 晶体结构与比表面积 | 第23页 |
| 1.4.1.2 孔结构 | 第23-24页 |
| 1.4.2 二氧化锆基质的化学性质 | 第24页 |
| 1.5 改性二氧化锆色谱固定相的研究进展 | 第24-26页 |
| 1.5.1 化学键合二氧化锆固定相 | 第24-25页 |
| 1.5.2 复合氧化锆固定相 | 第25页 |
| 1.5.3 聚合物涂覆氧化锆固定相 | 第25-26页 |
| 1.5.4 路易斯酸碱改性氧化锆固定相 | 第26页 |
| 1.5.5 化学沉积法改性氧化锆固定相 | 第26页 |
| 1.6 二氧化锆色谱填料在生物学上的应用 | 第26-28页 |
| 1.6.1 二氧化锆正相色谱在蛋白质分离上的应用 | 第26-27页 |
| 1.6.2 Lewis 碱改性氧化锆的生物应用 | 第27页 |
| 1.6.3 固定金属离子氧化锆的生物应用 | 第27页 |
| 1.6.4 涂覆法化学改性氧化锆的生物应用 | 第27-28页 |
| 1.7 本文研究的意义、目的及思路 | 第28-30页 |
| 1.7.1 本文研究的意义 | 第28页 |
| 1.7.2 本文研究的目的 | 第28-29页 |
| 1.7.3 本文研究的思路 | 第29-30页 |
| 第二章 PICA 法制备二氧化锆微球 | 第30-44页 |
| 2.1 引言 | 第30页 |
| 2.2 实验部分 | 第30-33页 |
| 2.2.1 实验试剂 | 第30-31页 |
| 2.2.2 实验仪器 | 第31页 |
| 2.2.3 工艺过程 | 第31-32页 |
| 2.2.3.1 氧化锆水溶胶的制备 | 第31-32页 |
| 2.2.3.2 二氧化锆微球的制备 | 第32页 |
| 2.2.4 分析测试方法 | 第32-33页 |
| 2.2.4.1 扫描电镜分析 | 第32-33页 |
| 2.2.4.2 红外光谱分析 | 第33页 |
| 2.2.4.3 热重-差示扫描分析 | 第33页 |
| 2.2.4.4 X 射线衍射分析 | 第33页 |
| 2.2.4.5 氮吸附法分析 | 第33页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第33-43页 |
| 2.3.1 氧化锆水溶胶的制备 | 第33-34页 |
| 2.3.2 二氧化锆微球的制备 | 第34-40页 |
| 2.3.2.1 聚合反应温度的影响 | 第34页 |
| 2.3.2.2 pH 值的影响 | 第34-35页 |
| 2.3.2.3 尿素和甲醛用量对二氧化锆树脂球的影响 | 第35-38页 |
| 2.3.2.4 二氧化锆树脂球的处理 | 第38-40页 |
| 2.3.3 分析测试结果 | 第40-43页 |
| 2.3.3.1 红外光谱分析 | 第40-41页 |
| 2.3.3.2 热重-差示扫描分析 | 第41-42页 |
| 2.3.3.3 X 射线衍射分析 | 第42页 |
| 2.3.3.4 扫描电镜分析 | 第42-43页 |
| 2.4 本章小结 | 第43-44页 |
| 第三章 水热复合PICA 工艺制备二氧化锆微球 | 第44-52页 |
| 3.1 引言 | 第44-45页 |
| 3.2 实验部分 | 第45-46页 |
| 3.2.1 实验试剂 | 第45页 |
| 3.2.2 实验仪器 | 第45-46页 |
| 3.2.3 工艺过程 | 第46页 |
| 3.2.3.1 氧化锆水溶胶的制备 | 第46页 |
| 3.2.3.2 水热处理氧化锆水溶胶 | 第46页 |
| 3.2.3.3 水热复合PICA 工艺制备二氧化锆微球 | 第46页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第46-50页 |
| 3.3.1 pH 值对二氧化锆颗粒形貌的影响 | 第46-47页 |
| 3.3.2 水热反应温度的选择 | 第47-49页 |
| 3.3.2.1 水热温度对氧化锆水溶胶颗粒尺寸和状态的影响 | 第47页 |
| 3.3.2.2 水热温度对二氧化锆成球性能的影响 | 第47-49页 |
| 3.3.3 水热处理时间、填充度的影响 | 第49页 |
| 3.3.4 分析测试结果 | 第49-50页 |
| 3.3.4.1 X 射线衍射分析 | 第49-50页 |
| 3.3.4.2 扫描电镜分析 | 第50页 |
| 3.4 本章小结 | 第50-52页 |
| 第四章 碳十八键合二氧化锆固定相的制备与色谱评价 | 第52-62页 |
| 4.1 引言 | 第52页 |
| 4.2 实验部分 | 第52-55页 |
| 4.2.1 实验试剂 | 第52-53页 |
| 4.2.2 实验仪器 | 第53-54页 |
| 4.2.3 工艺过程 | 第54-55页 |
| 4.2.3.1 二氧化锆微球的预处理 | 第54页 |
| 4.2.3.2 C_(18)-Zr0_2 固定相的制备 | 第54页 |
| 4.2.3.3 C_(18)-Zr0_2 固定相装柱前的筛选 | 第54-55页 |
| 4.2.3.4 C_(18)-Zr0_2 固定相的色谱评价 | 第55页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第55-61页 |
| 4.3.1 红外光谱分析 | 第55-56页 |
| 4.3.2 比表面及孔结构分析 | 第56页 |
| 4.3.3 色谱柱化学稳定性的评价 | 第56-58页 |
| 4.3.4 实例分析 | 第58-61页 |
| 4.3.4.1 中性化合物在C_(18)-Zr0_2 色谱固定相上的分离 | 第59-60页 |
| 4.3.4.2 碱性化合物在C_(18)-Zr0_2 色谱固定相上的分离 | 第60-61页 |
| 4.4 本章小结 | 第61-62页 |
| 第五章 结论 | 第62-64页 |
| 5.1 全文总结 | 第62-63页 |
| 5.2 HPLC 填料的发展及存在问题 | 第63-64页 |
| 参考文献 | 第64-70页 |
| 发表论文和参加科研情况说明 | 第70-71页 |
| 致谢 | 第71页 |
