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污染土壤中二苯醚类残留物质的检测方法研究

摘要第6-7页
ABSTRACT第7-8页
第一章 绪论第13-24页
    1.1 研究背景第13-15页
        1.1.1 土壤污染状况第13-14页
        1.1.2 土壤污染的危害第14-15页
    1.2 样品前处理技术的发展第15-17页
        1.2.1 超声提取(UAE)第15-16页
        1.2.2 索氏萃取(Soxhlet extraction)第16页
        1.2.3 加速溶剂萃取(ASE)第16-17页
    1.3 分散固相萃取(DSPE)第17-18页
        1.3.1 萃取步骤第17页
        1.3.2 分散固相萃取的发展与应用第17-18页
    1.4 分散液相微萃取(DLLME)第18-20页
        1.4.1 萃取原理第18页
        1.4.2 萃取步骤第18页
        1.4.3 实验影响因素第18-19页
            1.4.3.1 萃取剂的种类与体积选择第18页
            1.4.3.2 分散剂的种类与体积选择第18-19页
            1.4.3.3 萃取时间的选择第19页
            1.4.3.5 萃取的离子强度选择第19页
        1.4.4 评价因子第19页
        1.4.5 分散液相微萃取的实际应用第19-20页
    1.5 样品检测方法第20-22页
        1.5.1 气相色谱法(GC)第20页
        1.5.2 气相色谱-质谱法(GC-MS)第20-21页
        1.5.3 高效液相色谱法(HPLC)第21页
        1.5.4 高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)第21-22页
    1.6 二苯醚类除草剂残留的前处理发展第22-23页
    1.7 论文创新点和研究主要内容第23-24页
第二章 土壤中二苯醚残留物质的前处理方法研究第24-36页
    2.1 引言第24页
    2.2 实验部分第24-28页
        2.2.1 仪器与试剂第24-25页
        2.2.2 色谱-质谱分析测定条件第25-26页
        2.2.3 土壤样品的采集与制备第26-27页
        2.2.4 标准储备液配置第27页
        2.2.5 数据的处理第27页
        2.2.6 质量保证与质量控制第27页
        2.2.7 实验方法第27-28页
            2.2.7.1 超声萃取第27-28页
            2.2.7.2 索氏提取第28页
            2.2.7.3 ASE第28页
    2.3 实验结果讨论第28-36页
        2.3.1 提取剂的选择第28-29页
        2.3.2 提取剂体积选择第29-31页
            2.3.2.1 超声萃取的提取剂体积选择第29-30页
            2.3.2.2 索氏提取的提取剂体积选择第30-31页
            2.3.2.3 ASE提取剂体积选择第31页
        2.3.3 提取时间的选择第31-32页
            2.3.3.1 超声萃取的提取时间选择第31页
            2.3.3.2 索氏提取的提取时间选择第31-32页
            2.3.3.3 ASE的提取时间选择第32页
        2.3.4 其他条件的优化第32-33页
            2.3.4.1 超声萃取的提取次数选择第32-33页
            2.3.4.2 ASE的提取温度选择第33页
        2.3.5 不同前处理方法的比较第33-34页
        2.3.6 方法的回收率、精密度、检出限以及实际样品分析第34-36页
第三章 ASE-分散液相微萃取-GC-MS法测定污染土壤中二苯醚类物质残留第36-47页
    3.1 引言第36-37页
    3.2 材料与方法第37-39页
        3.2.1 仪器与试剂第37页
        3.2.2 五种二苯醚类除草剂理化性质第37-38页
        3.2.3 色谱-质谱分析条件第38页
        3.2.4 土壤样品的采集与制备第38-39页
        3.2.5 标准储备液配置第39页
        3.2.6 实验方法第39页
            3.2.6.1 ASE萃取第39页
            3.2.6.2 分散液相微萃取富集第39页
    3.3 结果与分析第39-47页
        3.3.1 ASE条件优化第39-41页
            3.3.1.1 ASE萃取剂选择第39-40页
            3.3.1.2 ASE萃取温度选择第40-41页
            3.3.1.3 ASE萃取时间与循环次数的选择第41页
        3.3.2 分散液相微萃取条件优化第41-43页
            3.3.2.1 分散液相微萃取萃取剂选择第41-42页
            3.3.2.2 分散液相微萃取萃取剂体积的选择第42-43页
            3.3.2.3 分散液相微萃取萃取时间的选择第43页
        3.3.3 线性范围及检出限第43-44页
        3.3.4 方法加标回收率及实际土壤分析第44-45页
        3.3.5 ASE与ASE联合分散液相微萃取两种方法对比第45-47页
第四章 分散固相萃取-GC-MS法测定污染土壤中二苯醚类物质残留第47-53页
    4.1 引言第47-48页
    4.2 实验部分第48-49页
        4.2.1 仪器与试剂第48页
        4.2.2 色谱-质谱分析测定条件第48页
        4.2.3 土壤样品的采集、制备以及标准储备液配置第48页
        4.2.4 分散固相萃取实验方法第48-49页
    4.3 实验结果讨论第49-51页
        4.3.1 提取剂的选择第49页
        4.3.2 提取剂的体积第49-50页
        4.3.3 吸附剂的种类第50-51页
        4.3.4 吸附剂的体积第51页
    4.4 实验结果第51-52页
        4.4.1 方法的回收率、相对标准偏差以及检出限第51-52页
    4.5 小结第52-53页
第五章 结论第53-55页
    5.1 总结第53页
    5.2 不足与展望第53-55页
参考文献第55-61页
致谢第61-62页
作者简介第62页

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