摘要 | 第6-7页 |
ABSTRACT | 第7-8页 |
第一章 绪论 | 第13-24页 |
1.1 研究背景 | 第13-15页 |
1.1.1 土壤污染状况 | 第13-14页 |
1.1.2 土壤污染的危害 | 第14-15页 |
1.2 样品前处理技术的发展 | 第15-17页 |
1.2.1 超声提取(UAE) | 第15-16页 |
1.2.2 索氏萃取(Soxhlet extraction) | 第16页 |
1.2.3 加速溶剂萃取(ASE) | 第16-17页 |
1.3 分散固相萃取(DSPE) | 第17-18页 |
1.3.1 萃取步骤 | 第17页 |
1.3.2 分散固相萃取的发展与应用 | 第17-18页 |
1.4 分散液相微萃取(DLLME) | 第18-20页 |
1.4.1 萃取原理 | 第18页 |
1.4.2 萃取步骤 | 第18页 |
1.4.3 实验影响因素 | 第18-19页 |
1.4.3.1 萃取剂的种类与体积选择 | 第18页 |
1.4.3.2 分散剂的种类与体积选择 | 第18-19页 |
1.4.3.3 萃取时间的选择 | 第19页 |
1.4.3.5 萃取的离子强度选择 | 第19页 |
1.4.4 评价因子 | 第19页 |
1.4.5 分散液相微萃取的实际应用 | 第19-20页 |
1.5 样品检测方法 | 第20-22页 |
1.5.1 气相色谱法(GC) | 第20页 |
1.5.2 气相色谱-质谱法(GC-MS) | 第20-21页 |
1.5.3 高效液相色谱法(HPLC) | 第21页 |
1.5.4 高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS) | 第21-22页 |
1.6 二苯醚类除草剂残留的前处理发展 | 第22-23页 |
1.7 论文创新点和研究主要内容 | 第23-24页 |
第二章 土壤中二苯醚残留物质的前处理方法研究 | 第24-36页 |
2.1 引言 | 第24页 |
2.2 实验部分 | 第24-28页 |
2.2.1 仪器与试剂 | 第24-25页 |
2.2.2 色谱-质谱分析测定条件 | 第25-26页 |
2.2.3 土壤样品的采集与制备 | 第26-27页 |
2.2.4 标准储备液配置 | 第27页 |
2.2.5 数据的处理 | 第27页 |
2.2.6 质量保证与质量控制 | 第27页 |
2.2.7 实验方法 | 第27-28页 |
2.2.7.1 超声萃取 | 第27-28页 |
2.2.7.2 索氏提取 | 第28页 |
2.2.7.3 ASE | 第28页 |
2.3 实验结果讨论 | 第28-36页 |
2.3.1 提取剂的选择 | 第28-29页 |
2.3.2 提取剂体积选择 | 第29-31页 |
2.3.2.1 超声萃取的提取剂体积选择 | 第29-30页 |
2.3.2.2 索氏提取的提取剂体积选择 | 第30-31页 |
2.3.2.3 ASE提取剂体积选择 | 第31页 |
2.3.3 提取时间的选择 | 第31-32页 |
2.3.3.1 超声萃取的提取时间选择 | 第31页 |
2.3.3.2 索氏提取的提取时间选择 | 第31-32页 |
2.3.3.3 ASE的提取时间选择 | 第32页 |
2.3.4 其他条件的优化 | 第32-33页 |
2.3.4.1 超声萃取的提取次数选择 | 第32-33页 |
2.3.4.2 ASE的提取温度选择 | 第33页 |
2.3.5 不同前处理方法的比较 | 第33-34页 |
2.3.6 方法的回收率、精密度、检出限以及实际样品分析 | 第34-36页 |
第三章 ASE-分散液相微萃取-GC-MS法测定污染土壤中二苯醚类物质残留 | 第36-47页 |
3.1 引言 | 第36-37页 |
3.2 材料与方法 | 第37-39页 |
3.2.1 仪器与试剂 | 第37页 |
3.2.2 五种二苯醚类除草剂理化性质 | 第37-38页 |
3.2.3 色谱-质谱分析条件 | 第38页 |
3.2.4 土壤样品的采集与制备 | 第38-39页 |
3.2.5 标准储备液配置 | 第39页 |
3.2.6 实验方法 | 第39页 |
3.2.6.1 ASE萃取 | 第39页 |
3.2.6.2 分散液相微萃取富集 | 第39页 |
3.3 结果与分析 | 第39-47页 |
3.3.1 ASE条件优化 | 第39-41页 |
3.3.1.1 ASE萃取剂选择 | 第39-40页 |
3.3.1.2 ASE萃取温度选择 | 第40-41页 |
3.3.1.3 ASE萃取时间与循环次数的选择 | 第41页 |
3.3.2 分散液相微萃取条件优化 | 第41-43页 |
3.3.2.1 分散液相微萃取萃取剂选择 | 第41-42页 |
3.3.2.2 分散液相微萃取萃取剂体积的选择 | 第42-43页 |
3.3.2.3 分散液相微萃取萃取时间的选择 | 第43页 |
3.3.3 线性范围及检出限 | 第43-44页 |
3.3.4 方法加标回收率及实际土壤分析 | 第44-45页 |
3.3.5 ASE与ASE联合分散液相微萃取两种方法对比 | 第45-47页 |
第四章 分散固相萃取-GC-MS法测定污染土壤中二苯醚类物质残留 | 第47-53页 |
4.1 引言 | 第47-48页 |
4.2 实验部分 | 第48-49页 |
4.2.1 仪器与试剂 | 第48页 |
4.2.2 色谱-质谱分析测定条件 | 第48页 |
4.2.3 土壤样品的采集、制备以及标准储备液配置 | 第48页 |
4.2.4 分散固相萃取实验方法 | 第48-49页 |
4.3 实验结果讨论 | 第49-51页 |
4.3.1 提取剂的选择 | 第49页 |
4.3.2 提取剂的体积 | 第49-50页 |
4.3.3 吸附剂的种类 | 第50-51页 |
4.3.4 吸附剂的体积 | 第51页 |
4.4 实验结果 | 第51-52页 |
4.4.1 方法的回收率、相对标准偏差以及检出限 | 第51-52页 |
4.5 小结 | 第52-53页 |
第五章 结论 | 第53-55页 |
5.1 总结 | 第53页 |
5.2 不足与展望 | 第53-55页 |
参考文献 | 第55-61页 |
致谢 | 第61-62页 |
作者简介 | 第62页 |