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盐酸达泊西汀的合成工艺及质量标准研究

本文所用缩写中英文对照第4-8页
摘要第8-9页
Abstract第9页
第一章 前言第10-29页
    1.1 引言第10-13页
    1.2 达泊西汀简介第13-15页
        1.2.1 达泊西汀上市情况第13-14页
        1.2.2 达泊西汀化学性质第14页
        1.2.3 药效学研究第14页
        1.2.4 药动学研究第14-15页
    1.3 达泊西汀合成路线第15-26页
        1.3.1 外消旋体合成拆分法第16-19页
        1.3.2 不对称合成法第19-26页
    1.4 课题合成路线的确定第26-28页
    1.5 课题创新点第28-29页
第二章 达泊西汀的合成第29-35页
    2.1 实验试剂第29-30页
    2.2 主要仪器和设备第30页
    2.3 合成步骤第30-35页
        2.3.1 3-氨基3苯基丙酸的合成第30-31页
        2.3.2 3-氨基3苯基丙醇的合成第31页
        2.3.3 3-二甲胺基3苯基丙醇的合成第31-32页
        2.3.4 达泊西汀的合成第32页
        2.3.5 S-达泊西汀的制备第32-33页
        2.3.6 R-达泊西汀的制备第33-34页
        2.3.7 盐酸达泊西汀的制备第34-35页
第三章 达泊西汀的质量标准研究第35-48页
    3.1 性状第35-37页
        3.1.1 外观第35页
        3.1.2 溶解度第35-36页
        3.1.3 熔点第36页
        3.1.4 引湿性第36-37页
        3.1.5 比旋度第37页
    3.2 鉴别第37-38页
        3.2.1 化学反应法鉴别第37页
        3.2.2 高效液相色谱法鉴别第37页
        3.2.3 紫外光谱法第37-38页
    3.3 检查第38-39页
        3.3.1 酸度第38页
        3.3.2 干燥失重第38页
        3.3.3 炽灼残渣第38页
        3.3.4 重金属第38-39页
    3.4 有关物质及盐酸达泊西汀含量测定第39-45页
        3.4.1 仪器与试药第40页
        3.4.2 方法与结果第40-45页
    3.5 R构型异构体含量测定第45-48页
第四章 结果与讨论第48-58页
    4.1 3-氨基3苯基丙酸的合成第48-50页
        4.1.1 溶剂和温度对反应的影响第49页
        4.1.2 乙酸铵用量对反应的影响第49-50页
    4.2 3-氨基3苯基丙醇的合成第50-52页
        4.2.1 NaBH_4用量对反应的影响第50-51页
        4.2.2 碘的滴加速度对反应的影响第51-52页
    4.3 3-二甲胺基3苯基丙醇的合成第52-53页
        4.3.1 甲醛用量对反应的影响第52-53页
        4.3.2 反应时间对反应的影响第53页
    4.4 达泊西汀的合成第53-55页
        4.4.1 反应时间对反应的影响第54页
        4.4.2 氢化钠对反应的影响第54-55页
    4.5 外消旋达泊西汀的拆分第55-58页
        4.5.1 拆分溶剂的选择第55-56页
        4.5.2 多次重结晶对e.e%影响第56页
        4.5.3 多次拆分第56-58页
第五章 结论第58-59页
附录第59-62页
参考文献第62-67页
硕士期间发表的论文第67-68页
致谢第68-70页

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