| 摘要 | 第6-7页 |
| ABSTRACT | 第7-8页 |
| 缩略词表 | 第9-14页 |
| 第一章 绪论 | 第14-24页 |
| 1.1 引言 | 第14-16页 |
| 1.1.1 头孢菌素类抗生素概述 | 第14-15页 |
| 1.1.2 聚合物杂质简介 | 第15页 |
| 1.1.3 高分子杂质的聚合特性 | 第15-16页 |
| 1.2 现代色谱技术分析抗生素中的聚合物 | 第16-20页 |
| 1.2.1 凝胶色谱法（GFC） | 第16-17页 |
| 1.2.2 高效液相色谱法（HPLC） | 第17-18页 |
| 1.2.3 离子交换色谱法（IEC） | 第18页 |
| 1.2.4 毛细管电泳法（CE） | 第18-19页 |
| 1.2.5 基质辅助激光解离法（MALDI） | 第19-20页 |
| 1.2.6 液质联用（LC-MS） | 第20页 |
| 1.3 二维液相色谱（2D-LC） | 第20-22页 |
| 1.3.1 二维液相色谱介绍 | 第20-21页 |
| 1.3.2 二维柱切换技术在分析聚合物中的应用 | 第21-22页 |
| 1.4 本课题的研究意义和主要内容 | 第22-24页 |
| 第二章 HPLC-QTOF-MS分析头孢曲松钠中的杂质 | 第24-45页 |
| 2.1 引言 | 第24-27页 |
| 2.2 仪器与试药 | 第27页 |
| 2.3 方法和结果 | 第27-29页 |
| 2.3.1 液相/质谱条件 | 第27-28页 |
| 2.3.2 测试用溶液 | 第28-29页 |
| 2.3.2.1 系统适用性溶液 | 第28页 |
| 2.3.2.2 专属性溶液 | 第28-29页 |
| 2.4 讨论 | 第29-43页 |
| 2.4.1 液相色谱条件的选择 | 第29-31页 |
| 2.4.2 质谱条件的选择 | 第31-33页 |
| 2.4.3 杂质结构解析 | 第33-43页 |
| 2.4.3.1 头孢曲松质谱裂解途径 | 第34-35页 |
| 2.4.3.2 杂质7的结构及裂解规律 | 第35-36页 |
| 2.4.3.3 杂质 1、3、4、5、6 可能的结构及裂解途径 | 第36-38页 |
| 2.4.3.4 聚合物杂质 8～11 可能的结构 | 第38-43页 |
| 2.4.4 头孢曲松降解产物的产生机制 | 第43页 |
| 2.5 结论 | 第43-45页 |
| 第三章 HPLC梯度洗脱法测定头孢曲松钠有关物质 | 第45-53页 |
| 3.1 前言 | 第45页 |
| 3.2 仪器与试药 | 第45页 |
| 3.3 方法和结果 | 第45-48页 |
| 3.3.1 液相条件 | 第45-46页 |
| 3.3.2 对照溶液制备 | 第46页 |
| 3.3.3 专属性试验 | 第46页 |
| 3.3.4 检测限与定量限 | 第46-47页 |
| 3.3.5 线性关系与杂质C的校正因子 | 第47页 |
| 3.3.6 准确度试验 | 第47页 |
| 3.3.7 精密度试验 | 第47-48页 |
| 3.3.8 重复性实验 | 第48页 |
| 3.3.9 稳定性试验 | 第48页 |
| 3.3.10 样品测定 | 第48页 |
| 3.4 Ch.P2015与BP2016方法样品测定 | 第48-51页 |
| 3.4.1 仪器与试药 | 第49页 |
| 3.4.2 色谱条件 | 第49-50页 |
| 3.4.3 溶液配制 | 第50页 |
| 3.4.4 Ch.P2015、BP2016与拟定的HPLC方法比较 | 第50-51页 |
| 3.5 结论 | 第51-53页 |
| 第四章 二维液相质联用技术分析头孢曲松钠中聚合物杂质 | 第53-61页 |
| 4.1 引言 | 第53-54页 |
| 4.2 实验条件 | 第54-55页 |
| 4.2.1 实验仪器 | 第54页 |
| 4.2.2 试剂 | 第54页 |
| 4.2.3 液相色谱条件 | 第54-55页 |
| 4.3 测试溶液的制备 | 第55页 |
| 4.4 阀切换时间的确定 | 第55-57页 |
| 4.5 主要聚合物杂质分析 | 第57-59页 |
| 4.6 讨论 | 第59-60页 |
| 4.6.1 凝胶色谱流动相的选择 | 第59页 |
| 4.6.2 凝胶色谱流速的选择 | 第59页 |
| 4.6.3 凝胶色谱检测波长的选择 | 第59-60页 |
| 4.6.4 聚合物杂质定量 | 第60页 |
| 4.7 结论 | 第60-61页 |
| 第五章 二维液相柱切换分析阿莫西林颗粒中的聚合物 | 第61-77页 |
| 5.1 引言 | 第61页 |
| 5.2 TSK凝胶色谱法准确性评估 | 第61-69页 |
| 5.2.1 仪器与试药 | 第61-62页 |
| 5.2.2 TSK凝胶色谱法色谱条件 | 第62页 |
| 5.2.3 TSK凝胶色谱法试验结果与讨论 | 第62-69页 |
| 5.2.3.1 TSK-GEL G2500PWXL柱试验 | 第62-65页 |
| 5.2.3.2 TSK-GEL G2000PWXL柱试验 | 第65-68页 |
| 5.2.3.3 结果分析 | 第68-69页 |
| 5.3 聚合物测定方法拟定 | 第69-71页 |
| 5.3.1 液相条件 | 第69页 |
| 5.3.2 测试用溶液 | 第69-70页 |
| 5.3.3 结果分析 | 第70-71页 |
| 5.4 二维柱切换对阿莫西林聚合物定性分析 | 第71-75页 |
| 5.4.1 仪器与试药 | 第71-72页 |
| 5.4.2 液相/质谱条件 | 第72-73页 |
| 5.4.3 阿莫西林系统适用性对照品中聚合物的定性研究 | 第73-74页 |
| 5.4.4 阿莫西林颗粒中聚合物的定性研究 | 第74-75页 |
| 5.5 聚合物定量 | 第75-76页 |
| 5.6 结论 | 第76-77页 |
| 第六章 结论与展望 | 第77-79页 |
| 参考文献 | 第79-85页 |
| 致谢 | 第85-86页 |
| 作者简历及在学期间所取得的科研成果 | 第86页 |
