摘要 | 第6-8页 |
ABSTRACT | 第8-9页 |
缩写表 | 第10-18页 |
第一章 文献综述与立题依据 | 第18-44页 |
1.1 食品中的真菌毒素 | 第18-30页 |
1.1.1 真菌毒素的发现 | 第18页 |
1.1.2 真菌毒素种类及其理化性质 | 第18-28页 |
1.1.2.1 黄曲霉毒素 | 第18-21页 |
1.1.2.2 赭曲霉毒素 | 第21-22页 |
1.1.2.3 单端孢霉烯族毒素 | 第22-24页 |
1.1.2.4 玉米赤霉烯酮类毒素 | 第24-26页 |
1.1.2.5 交链孢霉毒素 | 第26-28页 |
1.1.3 真菌毒素的限量标准 | 第28-30页 |
1.2 真菌毒素分析方法研究进展 | 第30-42页 |
1.2.1 真菌毒素常规预处理方法 | 第30-32页 |
1.2.1.1 提取 | 第30-31页 |
1.2.1.2 净化 | 第31-32页 |
1.2.2 样品快速前处理技术 | 第32-35页 |
1.2.2.1 直接稀释法 | 第32-33页 |
1.2.2.2 分散液液微萃取法 | 第33-34页 |
1.2.2.3 分散固相萃取法 | 第34-35页 |
1.2.3 真菌毒素的分析方法研究现状 | 第35-38页 |
1.2.3.1 免疫分析法 | 第35-37页 |
1.2.3.1.1 ELISA法 | 第36页 |
1.2.3.1.2 免疫层析法 | 第36-37页 |
1.2.3.1.3 PCR法 | 第37页 |
1.2.3.2 仪器分析法 | 第37-38页 |
1.2.3.2.1 气相色谱法 | 第37-38页 |
1.2.3.2.2 液相色谱法 | 第38页 |
1.2.4 常用实验参数优化方法 | 第38-42页 |
1.2.4.1 单因素控制变量法 | 第39页 |
1.2.4.2 正交试验法 | 第39-41页 |
1.2.4.3 响应曲面法 | 第41-42页 |
1.3 本研究立题依据与意义 | 第42-44页 |
第二章 多功能净化柱和固相萃取柱测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物 | 第44-54页 |
2.1 引言 | 第44-45页 |
2.2 实验部分 | 第45-48页 |
2.2.1 试剂与仪器 | 第45页 |
2.2.2 标准溶液配制 | 第45-46页 |
2.2.3 样品预处理过程 | 第46-47页 |
2.2.3.1 样品提取 | 第46页 |
2.2.3.2 样品净化 | 第46-47页 |
2.2.3.2.1 多功能柱净化 | 第46页 |
2.2.3.2.2 固相萃取净化 | 第46-47页 |
2.2.4 仪器条件 | 第47-48页 |
2.3 结果与讨论 | 第48-53页 |
2.3.1 色谱条件的选择及优化 | 第48-50页 |
2.3.1.1 色谱柱的选择 | 第48-49页 |
2.3.1.2 样品复溶溶剂的选择 | 第49-50页 |
2.3.2 质谱条件的优化 | 第50页 |
2.3.3 样品前处理优化 | 第50页 |
2.3.4 方法学验证 | 第50-53页 |
2.3.4.1 标准曲线绘制与线性范围 | 第50-51页 |
2.3.4.2 检出限和定量限 | 第51页 |
2.3.4.3 准确性、精密度 | 第51-53页 |
2.4 总结 | 第53-54页 |
第三章 固相萃取-分散液液微萃取前处理技术测定谷物及豆类食品中多种真菌毒素 | 第54-72页 |
3.1 引言 | 第54-55页 |
3.2 实验部分 | 第55-57页 |
3.2.1 标准品与试剂 | 第55页 |
3.2.2 仪器条件 | 第55-56页 |
3.2.3 样品 | 第56页 |
3.2.4 样品预处理 | 第56页 |
3.2.5 DLLME步骤 | 第56-57页 |
3.2.6 实验设计 | 第57页 |
3.3 结果与讨论 | 第57-70页 |
3.3.1 提取过程优化 | 第57-58页 |
3.3.2 净化过程优化 | 第58-59页 |
3.3.3 DLLME条件优化 | 第59-64页 |
3.3.4 色谱条件优化 | 第64页 |
3.3.5 方法学验证 | 第64-70页 |
3.3.5.1 方法选择性与线性 | 第65页 |
3.3.5.2 LODs与LOQs | 第65-66页 |
3.3.5.3 方法准确性与精密度 | 第66-67页 |
3.3.5.4 方法适用性与实际样品测定 | 第67-69页 |
3.3.5.5 与以往方法的对比 | 第69-70页 |
3.4 总结 | 第70-72页 |
第四章 分散液液微萃取联合超高效液相色谱同时测定谷物中五种交链孢霉毒素 | 第72-88页 |
4.1 引言 | 第72-73页 |
4.2 实验部分 | 第73-75页 |
4.2.1 标准品与试剂 | 第73页 |
4.2.2 仪器条件 | 第73-74页 |
4.2.2.1 UPLC条件 | 第73-74页 |
4.2.2.2 UPLC-MS/MS条件 | 第74页 |
4.2.3 样品 | 第74-75页 |
4.2.4 样品提取与净化 | 第75页 |
4.2.5 DLLME步骤 | 第75页 |
4.2.6 提取稀释法 | 第75页 |
4.2.7 响应曲面中心组合设计 | 第75页 |
4.3 结果与讨论 | 第75-87页 |
4.3.1 色谱条件优化 | 第75-78页 |
4.3.2 DLLME条件优化 | 第78-83页 |
4.3.3 方法验证 | 第83-85页 |
4.3.3.1 方法选择性和线性 | 第83-84页 |
4.3.3.2 LODs和LOQs | 第84页 |
4.3.3.3 准确性和精密度 | 第84-85页 |
4.3.4 方法适用性考察 | 第85-87页 |
4.4 结论 | 第87-88页 |
第五章 QuEChERS技术联合超高效液相-串联质谱法同时测定动物源性食物中多残留 | 第88-115页 |
5.1 引言 | 第88-89页 |
5.2 实验部分 | 第89-95页 |
5.2.1 标准品与试剂 | 第89-90页 |
5.2.2 仪器条件与软件 | 第90-94页 |
5.2.3 样品 | 第94页 |
5.2.4 样品预处理 | 第94页 |
5.2.5 Plackett-Burman筛选实验 | 第94页 |
5.2.6 响应曲面中心组合设计 | 第94-95页 |
5.2.7 方法验证过程 | 第95页 |
5.3 结果与讨论 | 第95-113页 |
5.3.1 提取过程优化 | 第95-96页 |
5.3.2 实验设计 | 第96-101页 |
5.3.2.1 筛查实验 | 第96-98页 |
5.3.2.2 中心组合设计响应曲面分析 | 第98-101页 |
5.3.3 UPLC-MS/MS参数优化 | 第101-102页 |
5.3.4 方法学验证 | 第102-111页 |
5.3.4.1 基质效应与线性 | 第102-103页 |
5.3.4.2 准确性、精密度和方法检测限 | 第103-111页 |
5.3.5 方法应用与实际样品检测 | 第111-113页 |
5.4 总结 | 第113-115页 |
第六章 总结与展望 | 第115-117页 |
6.1 论文总结 | 第115-116页 |
6.2 论文创新 | 第116页 |
6.3 研究展望 | 第116-117页 |
参考文献 | 第117-129页 |
作者简历 | 第129-130页 |
致谢 | 第130页 |