硫催化CO还原1-硝基蒽醌制备1-氨基蒽醌的研究
| 摘要 | 第4-5页 |
| abstract | 第5-6页 |
| 第1章 文献综述 | 第11-25页 |
| 1.1 1-氨基蒽醌结构与性质 | 第11页 |
| 1.2 1-氨基蒽醌用途与发展背景 | 第11-12页 |
| 1.3 1-氨基蒽醌合成方法 | 第12-20页 |
| 1.3.1 蒽醌的磺化氨解法 | 第12-13页 |
| 1.3.2 蒽醌的硝化还原法 | 第13-19页 |
| 1.3.3 萘醌丁二烯法 | 第19页 |
| 1.3.4 其他合成方法 | 第19-20页 |
| 1.4 硒催化还原反应 | 第20-22页 |
| 1.4.1 Se/CO/H_2O体系催化循环背景 | 第20-21页 |
| 1.4.2 Se/CO/H_2O体系催化还原机理 | 第21-22页 |
| 1.5 硫及硫化合物还原反应 | 第22-23页 |
| 1.6 论文构思 | 第23-25页 |
| 第2章 实验部分概述 | 第25-33页 |
| 2.1 概述 | 第25页 |
| 2.2 实验部分 | 第25-27页 |
| 2.2.1 试剂 | 第25-26页 |
| 2.2.2 实验仪器 | 第26页 |
| 2.2.3 实验过程 | 第26-27页 |
| 2.3 1-氨基蒽醌含量的测定 | 第27-30页 |
| 2.3.1 方法提要 | 第27页 |
| 2.3.2 检测仪器 | 第27页 |
| 2.3.3 试剂和溶剂 | 第27页 |
| 2.3.4 色谱分离条件 | 第27页 |
| 2.3.5 1-氨基蒽醌含量分析 | 第27-30页 |
| 2.4 标准品的合成 | 第30-31页 |
| 2.5 反应条件的确定 | 第31页 |
| 2.5.1 常压反应 | 第31页 |
| 2.5.2 1-氨基蒽醌的收率 | 第31页 |
| 2.6 实验方案 | 第31-32页 |
| 2.7 本章小结 | 第32-33页 |
| 第3章 催化还原 1-硝基蒽醌制备 1-氨基蒽醌 | 第33-49页 |
| 3.1 助催化剂选择 | 第33-34页 |
| 3.2 条件实验 | 第34-44页 |
| 3.2.1 时间因素对反应的影响 | 第34-35页 |
| 3.2.2 温度因素对反应的影响 | 第35-36页 |
| 3.2.3 压强因素对反应的影响 | 第36-37页 |
| 3.2.4 硫的量对反应的影响 | 第37-38页 |
| 3.2.5 硒的量对反应的影响 | 第38-39页 |
| 3.2.6 助催化剂的量对反应的影响 | 第39-40页 |
| 3.2.7 水量因素对反应的影响 | 第40-41页 |
| 3.2.8 底物量对反应的影响 | 第41-42页 |
| 3.2.9 溶剂条件对反应的影响 | 第42-43页 |
| 3.2.10 母液套用 | 第43-44页 |
| 3.3 正交实验 | 第44-46页 |
| 3.3.1 方案设计 | 第44-45页 |
| 3.3.2 结果与分析 | 第45-46页 |
| 3.4 本章小结 | 第46-49页 |
| 第4章 催化机理概述 | 第49-52页 |
| 4.1 催化机理概述 | 第49-50页 |
| 4.2 机理讨论 | 第50-52页 |
| 4.2.1 无硒实验 | 第50页 |
| 4.2.2 无硫实验 | 第50-51页 |
| 4.2.3 无助催化剂实验 | 第51页 |
| 4.2.4 硫化钠实验 | 第51-52页 |
| 第5章 结论 | 第52-53页 |
| 致谢 | 第53-54页 |
| 参考文献 | 第54-56页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况 | 第56-57页 |
| 发表论文、专利情况 | 第56-57页 |