缩略语一览表 | 第1-8页 |
摘要 | 第8-9页 |
ABSTRACT | 第9-11页 |
一. 前言 | 第11-21页 |
1. 二维液相色谱技术实现复杂体系中不同极性物质的分离 | 第11-16页 |
·天然产物的在线浓缩和净化 | 第12-14页 |
·体内药物的在线萃取 | 第14页 |
·蛋白质组学中的应用 | 第14-15页 |
·在线脱盐 | 第15-16页 |
2. 利用混合模式色谱柱分离极性差异较大的化合物 | 第16-17页 |
3. 利用毛细管电泳技术实现不同离子型化合物的分离 | 第17-18页 |
4. 新型通用型检测器实现无紫外吸收化合物的检测 | 第18-21页 |
·ELSD检测器 | 第18页 |
·NQAD检测器 | 第18-19页 |
·CAD检测器 | 第19-21页 |
二. 研究内容 | 第21-22页 |
三. 实验设计 | 第22-26页 |
1. 混合模式色谱与多检测器联合应用分离检测卡前列素氨丁三醇注射液中离子型化合物与疏水性化合物 | 第22-23页 |
2. 二维液相色谱对复杂体系样品—哈茨木霉发酵液中2460A的分离检测 | 第23页 |
3. 电喷雾检测器对ODE-TFV与无紫外吸收ODE的分离检测 | 第23-24页 |
4. 毛细管电泳对L-谷氨酰胺呱仑酸钠颗粒中离子成分的分离检测 | 第24-26页 |
四. 结果与讨论 | 第26-89页 |
(一) 混合模式色谱与多检测器联合应用分离检测卡前列素氨丁三醇注射液中离子型化合物与疏水性化合物 | 第26-44页 |
1. 仪器和材料 | 第26-27页 |
·仪器 | 第26页 |
·试剂 | 第26页 |
·对照品与样品 | 第26页 |
·系列对照品溶液与供试品溶液的配制 | 第26-27页 |
2. 分析方法的建立 | 第27-34页 |
·不同有机相比例对分离目标成分的影响 | 第27-30页 |
·不同缓冲液pH对分离卡前列素、氨丁三醇与氯化钠的影响 | 第30页 |
·不同缓冲液浓度对分离卡前列素、氨丁三醇与氯化钠的影响 | 第30-31页 |
·不同的有机相对分离卡前列素、氨丁三醇与氯化钠的影响 | 第31-32页 |
·不同检测器对苯甲醇检测的影响 | 第32-33页 |
·不同比例有机相对UV检测器上苯甲醇、苯甲醛分离的影响 | 第33-34页 |
·不同雾化温度对待测成分响应的影响 | 第34页 |
3. 实验方法 | 第34页 |
4. 方法学考察 | 第34-41页 |
·专属性考察 | 第34-35页 |
·检出限和定量限 | 第35-36页 |
·线性范围考察 | 第36-37页 |
·精密度试验 | 第37页 |
·溶液稳定性试验 | 第37-38页 |
·回收率试验 | 第38-39页 |
·耐用性试验 | 第39-41页 |
5. 样品检测结果 | 第41-42页 |
6. 讨论 | 第42-44页 |
·色谱柱的选择 | 第42页 |
·检测器的选择 | 第42页 |
·检测器条件的优化 | 第42页 |
·流动相的选择 | 第42-44页 |
(二) 利用二维液相色谱检测哈茨木霉发酵液中2460A | 第44-66页 |
1. 仪器和材料 | 第44-45页 |
·仪器 | 第44页 |
·试剂 | 第44页 |
·对照品与样品 | 第44页 |
·样品前处理条件 | 第44页 |
·系列对照品溶液的的配制 | 第44-45页 |
2. 分析方法的建立 | 第45-60页 |
·一维液相色谱分离检测哈茨木霉发酵液内主要成分 | 第45-46页 |
·二维液相色谱(一维柱顺冲)分离检测哈茨木霉发酵液内主要成分 | 第46-49页 |
·二维液相色谱(一维柱反冲)分离检测哈茨木霉发酵液内主要成分 | 第49-53页 |
·二维液相色谱(三根色谱柱)分离检测哈茨木霉发酵液内主要成分 | 第53-60页 |
·检测波长的选择 | 第60页 |
3. 实验方法 | 第60-61页 |
4. 方法学考察 | 第61-63页 |
·专属性考察 | 第61页 |
·检出限和定量限 | 第61-62页 |
·线性关系考察 | 第62页 |
·精密度 | 第62页 |
·方法回收率 | 第62-63页 |
5. 样品检测结果 | 第63-64页 |
6. 讨论 | 第64-66页 |
·方法的选择 | 第64页 |
·色谱柱的选择 | 第64-65页 |
·阀切换时间的选择 | 第65-66页 |
(三) 电喷雾检测器检测ODE-TFV与无紫外吸收ODE | 第66-77页 |
1. 仪器和材料 | 第66-67页 |
·仪器 | 第66页 |
·试剂 | 第66页 |
·对照品与样品 | 第66页 |
·溶液的配制 | 第66-67页 |
2. 分析方法的建立 | 第67-71页 |
·样品溶剂的选择 | 第67页 |
·不同浓度的缓冲液对分离目标成分的影响 | 第67-68页 |
·不同pH的缓冲液对分离目标成分的影响 | 第68-69页 |
·不同有机相比例对分离目标成分的影响 | 第69页 |
·不同种类的有机相对分离目标成分的影响 | 第69-70页 |
·检测器条件的优化 | 第70-71页 |
·柱温的选择 | 第71页 |
3. 实验方法 | 第71-72页 |
4. 方法学考察 | 第72-75页 |
·专属性考察 | 第72页 |
·检出限和定量限 | 第72页 |
·线性范围考察 | 第72-73页 |
·精密度试验 | 第73页 |
·溶液稳定性试验 | 第73页 |
·回收率试验 | 第73-74页 |
·耐用性试验 | 第74-75页 |
5. 样品测定结果 | 第75-76页 |
6. 讨论 | 第76-77页 |
·样品溶剂的选择 | 第76页 |
·检测器的选择 | 第76页 |
·检测器与柱温箱温度的选择 | 第76页 |
·系统适用性 | 第76-77页 |
(四) 毛细管电泳对L-谷氨酰胺呱仑酸钠颗粒中离子成分的分离检测 | 第77-89页 |
1. 仪器和材料 | 第77-78页 |
·仪器 | 第77页 |
·试剂 | 第77页 |
·对照品与样品 | 第77页 |
·溶液的配制 | 第77-78页 |
2. 分析方法的建立 | 第78-83页 |
·不同分离电压对分离目标成分的影响 | 第78-80页 |
·不同运行缓冲液pH对分离目标成分的影响 | 第80-81页 |
·不同样品缓冲液pH对分离目标成分的影响 | 第81-83页 |
3. 实验方法 | 第83页 |
4. 方法学考察 | 第83-87页 |
·专属性和系统适用性考察 | 第83-84页 |
·检出限和定量限 | 第84页 |
·线性范围考察 | 第84-85页 |
·精密度考察 | 第85页 |
·溶液稳定性试验 | 第85-86页 |
·回收率实验 | 第86-87页 |
5. 样品检测结果 | 第87页 |
6. 讨论 | 第87-89页 |
·方法的选择 | 第87页 |
·检测波长的选择 | 第87-88页 |
·运行缓冲液pH的选择 | 第88页 |
·样品缓冲液pH的选择 | 第88页 |
·分离电压的选择 | 第88-89页 |
五、总结 | 第89-92页 |
参考文献 | 第92-98页 |
发表论文 | 第98-99页 |
致谢 | 第99-100页 |