| 摘要 | 第2-4页 |
| Abstract | 第4-5页 |
| 一、绪论 | 第10-23页 |
| (一)有机磷农药概述 | 第11页 |
| (二)有机磷农药样品前处理方法 | 第11-15页 |
| 1、液液萃取(Liquid Liquid Extraction, LLE) | 第11-12页 |
| 2、顶空萃取(Headspace Extraction, HE) | 第12页 |
| 3、超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction, SFE) | 第12页 |
| 4、加速溶剂提取法(Accelerated Solvent Extraction, ASE) | 第12页 |
| 5、微波辅助萃取法(Microwave Assisted Extraction, MAE) | 第12-13页 |
| 6、分子印迹(Molecular Imprinting Technique, MIT) | 第13页 |
| 7、固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE)和固相微萃取(Solid PhaseMicroextraction, SPME) | 第13-15页 |
| (三)有机磷农药的分析方法 | 第15-21页 |
| 1、色谱方法 | 第15-16页 |
| 2、电化学方法 | 第16-21页 |
| (四)本论文的主要研究意义及内容 | 第21-23页 |
| 1、本论文研究意义 | 第21页 |
| 2、本论文所做的工作 | 第21-23页 |
| 二、Zr~(4+)-IMAC材料的制备及其对环境水样中OPPs的分析 | 第23-35页 |
| (一)引言 | 第23页 |
| (二)实验部分 | 第23-26页 |
| 1、实验仪器及试剂 | 第23-24页 |
| 2、标准溶液配制 | 第24页 |
| 3、Zr(Ⅳ)-IMAC材料的合成 | 第24-25页 |
| 4、Zr(Ⅳ)-IMAC材料的表征 | 第25页 |
| 5、Zr(Ⅳ)-IMAC富集OPPs | 第25页 |
| 6、GC-MS分析参数 | 第25-26页 |
| 7、环境水样的前处理 | 第26页 |
| 8、Zr(Ⅳ)-IMAC富集真实水样中的OPPs | 第26页 |
| (三)结果与讨论 | 第26-34页 |
| 1、Zr(Ⅳ)-IMAC材料的表征 | 第26页 |
| 2、Zr(Ⅳ)-IMAC对OPPs吸附行为的研究 | 第26-27页 |
| 3、萃取pH的优化 | 第27-28页 |
| 4、萃取盐浓度的优化 | 第28页 |
| 5、孵育时间、洗脱溶剂、解析时间和解析次数的优化 | 第28-30页 |
| 6、Zr(Ⅳ)-IMAC材料选择性的验证 | 第30-31页 |
| 7、准确性和可靠性 | 第31-32页 |
| 8、Zr(Ⅳ)-IMAC对实际样品的分析 | 第32-34页 |
| (四)本章小结 | 第34-35页 |
| 三、SAMs法制备Zr-GCE及其对PNP-OPPs的高选择性检测 | 第35-50页 |
| (一)引言 | 第35-36页 |
| (二)实验部分 | 第36-40页 |
| 1、实验仪器及试剂 | 第36页 |
| 2、玻碳电极(Glassy Carbon Electrode, GCE)的预处理 | 第36-37页 |
| 3、Zr-GCE的制备 | 第37-38页 |
| 4、溶液的配制 | 第38页 |
| 5、Zr-GCE电化学性能的测试 | 第38-39页 |
| 6、Zr-GCE检测对硫磷的条件优化 | 第39页 |
| 7、Zr-GCE检测对硫磷 | 第39页 |
| 8、Zr-GCE对实际样品中对硫磷的检测 | 第39-40页 |
| (三)结果与讨论 | 第40-49页 |
| 1、表征Zr-GCE | 第40页 |
| 2、电化学检测对硫磷的机理 | 第40-41页 |
| 3、电化学表征修饰的电极 | 第41-42页 |
| 4、电解质的优化 | 第42页 |
| 5、电解质溶液pH的优化 | 第42-44页 |
| 6、对硫磷孵育时间的优化 | 第44页 |
| 7、标准曲线的建立 | 第44-45页 |
| 8、方法的可靠性验证 | 第45-46页 |
| 9、Zr-GCE的选择性和稳定性验证 | 第46-47页 |
| 10、实际样品分析 | 第47-49页 |
| (四)本章小结 | 第49-50页 |
| 四、SAMs法制备Zr-MDPA-Au电极及其对PNP-OPPs的高选择性检测 | 第50-64页 |
| (一)引言 | 第50页 |
| (二)实验部分 | 第50-54页 |
| 1、实验仪器及试剂 | 第50-51页 |
| 2、金电极(Au Electrode)的预处理 | 第51页 |
| 3、Zr-MDPA-Au电极的制备 | 第51-52页 |
| 4、溶液的配制 | 第52页 |
| 5、Zr-MDPA-Au电极电化学性能的测试 | 第52-53页 |
| 6、Zr-MDPA-Au电极检测对硫磷的条件优化 | 第53页 |
| 7、Zr-MDPA-Au电极检测对硫磷 | 第53页 |
| 8、Zr-MDPA-Au电极对实际样品中对硫磷的检测 | 第53-54页 |
| (三)结果与讨论 | 第54-63页 |
| 1、表征Zr-MDPA-Au电极 | 第54-55页 |
| 2、电化学检测对硫磷的机理 | 第55页 |
| 3、电化学表征修饰的电极 | 第55页 |
| 4、电解质的优化 | 第55页 |
| 5、电解质溶液pH的优化 | 第55-58页 |
| 6、对硫磷孵育时间的优化 | 第58页 |
| 7、标准曲线的建立 | 第58-60页 |
| 8、方法的可靠性验证 | 第60-61页 |
| 9、Zr-MDPA-Au电极的选择性和稳定性验证 | 第61-62页 |
| 10、实际样品分析 | 第62-63页 |
| (四)本章小结 | 第63-64页 |
| 结论与展望 | 第64-65页 |
| 参考文献 | 第65-74页 |
| 硕士在读期间发表论文情况 | 第74-75页 |
| 致谢 | 第75-76页 |