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氨基酸柱前衍生化HPLC方法发展及应用

摘要第1-4页
Abstract第4-9页
1 绪论第9-21页
   ·氨基酸第9-12页
     ·氨基酸的定义第9页
     ·氨基酸的分类第9-11页
       ·基本氨基酸第9-10页
       ·根据旋光性分类第10-11页
       ·根据酸碱性分类第11页
       ·从营养学角度分类第11页
     ·氨基酸的应用第11-12页
       ·临床、医学方面的应用第11页
       ·农业方面的应用第11页
       ·食品方面的应用第11页
       ·其它方面第11-12页
   ·氨基酸HPLC分析第12-19页
     ·氨基酸分析的发展第12页
     ·氨基酸HPLC分析方法的分类第12-13页
       ·直接分析法第12页
       ·衍生化间接分析法第12-13页
     ·氨基酸柱前衍生试剂第13-19页
       ·柱前衍生试剂的一般要求第13页
       ·主要柱前衍生试剂第13-19页
   ·本论文的主要工作第19-21页
2 邻苯二甲醛(OPA)衍生氨基酸HPLC方法发展第21-38页
   ·实验部分第21-23页
     ·仪器第21页
     ·试剂第21页
     ·溶液的配制第21-22页
       ·pH9.5硼酸缓冲溶液第21-22页
       ·邻苯二甲醛(OPA)衍生化溶液第22页
       ·氨基酸标准溶液第22页
       ·0.1mol/L磷酸二氢钾溶液第22页
       ·梯度洗脱溶液第22页
     ·衍生方法第22页
     ·色谱分析条件第22-23页
   ·结果与讨论第23-36页
     ·19种氨基酸的典型分离谱图第23-25页
     ·分析系统重复性考察第25-26页
     ·色谱柱温度对分析的影响第26-28页
       ·色谱柱温度对保留时间的影响第26-27页
       ·色谱柱温度对分离度的影响第27-28页
     ·流动相pH值对分析的影响第28-30页
       ·不同pH值对保留时间的影响第28-29页
       ·不同pH值对分离度的影响第29-30页
       ·不同pH值对峰面积的影响第30页
     ·衍生物比例对分析的影响第30-32页
     ·衍生反应时间对定量分析的影响第32-33页
     ·紫外检测第33-35页
     ·检测池中气泡对荧光检测的影响第35页
     ·色谱柱的选择第35-36页
   ·小结第36-38页
3 2,4-二硝基氟苯(DNFB)衍生氨基酸HPLC方法发展第38-56页
   ·实验部分第38-40页
     ·仪器第38页
     ·试剂第38页
     ·溶液的配制第38-39页
       ·2,4-二硝基氟苯衍生化溶液第38页
       ·pH9.0硼酸缓冲溶液第38-39页
       ·氨基酸标准品溶液第39页
       ·pH7.0磷酸缓冲溶液第39页
       ·梯度洗脱溶液第39页
     ·衍生方法第39页
     ·色谱分析条件第39-40页
   ·结果与讨论第40-55页
     ·20种氨基酸的典型分离谱图第40-42页
     ·分析系统重复性考察第42-43页
     ·衍生产物的稳定性第43-45页
     ·衍生物比例对定量分析的影响第45-46页
     ·衍生试剂的稳定性第46-48页
     ·色谱柱温度对分析的影响第48-50页
       ·色谱柱温度对各组分保留时间的影响第48-49页
       ·色谱柱温度对各组分间分离度的影响第49-50页
     ·流动相pH值的影响第50-51页
       ·流动相pH值对各组分保留时间的影响第50页
       ·流动相pH值对各种氨基酸面积的影响第50-51页
     ·检测灵敏度、检测限与线性范围第51-53页
       ·基线噪声第51-52页
       ·灵敏度第52页
       ·检测限第52页
       ·线性范围第52-53页
     ·定量回归曲线第53-54页
     ·保护柱的影响第54-55页
   ·小结第55-56页
4 新型HPLC柱的制备及氨基酸分析方法发展第56-67页
   ·实验部分第56-57页
     ·仪器与试剂第56页
       ·仪器第56页
       ·试剂第56页
     ·实验方法第56-57页
       ·氨基酸标准品的衍生化第56页
       ·不同C18填料对氨基酸衍生产物选择性的考察第56-57页
       ·串联色谱柱的连接及应用第57页
       ·混装色谱柱的装填及应用第57页
   ·结果与讨论第57-66页
     ·6种不同品牌C18填料对DNP-AA的选择性第57-61页
     ·串联色谱柱氨基酸分析方法发展第61-63页
       ·填料选择依据第61页
       ·串联色谱柱第61页
       ·串联色谱柱分析氨基酸第61-63页
     ·混装色谱柱氨基酸分析方法发展第63-66页
       ·混装色谱柱第63页
       ·混装色谱柱应用于常规分析第63-64页
       ·混装色谱柱分析氨基酸第64-66页
   ·小结第66-67页
5 应用第67-75页
   ·游离氨基酸的测定第67-70页
     ·啤酒中氨基酸的测定第67-70页
   ·水解氨基酸的测定第70-74页
     ·发酵虫草菌粉中氨基酸的测定第70-72页
     ·奶粉中氨基酸的测定第72-74页
   ·小结第74-75页
6 结论第75-76页
致谢第76-77页
参考文献第77-85页

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