| 摘要 | 第1-6页 |
| Abstract | 第6-13页 |
| 1 绪论 | 第13-20页 |
| ·引言 | 第13页 |
| ·高效液相色谱固定相及其研究进展 | 第13-14页 |
| ·硅胶及其性质 | 第14-16页 |
| ·硅胶及其表面性质 | 第14页 |
| ·描述硅胶的主要参数 | 第14-16页 |
| ·一些特殊的硅胶填料及超纯硅胶 | 第16页 |
| ·硅胶的制备及方法 | 第16-18页 |
| ·水玻璃沉淀法 | 第16-17页 |
| ·喷雾干燥法 | 第17页 |
| ·乳状液法 | 第17页 |
| ·聚合诱导胶体凝聚法 | 第17-18页 |
| ·溶胶-凝胶法 | 第18页 |
| ·生物微法囊 | 第18页 |
| ·硅胶键合固定相 | 第18-19页 |
| ·本课题内容及意义 | 第19-20页 |
| 2 聚合诱导胶体聚集法制备硅胶微球 | 第20-31页 |
| ·引言 | 第20页 |
| ·实验部分 | 第20-22页 |
| ·实验药品与仪器 | 第20-21页 |
| ·实验方法 | 第21-22页 |
| ·PES聚合诱导胶体凝聚法制备硅胶微球 | 第21页 |
| ·硅溶胶PICA法制备硅胶微球 | 第21页 |
| ·硅胶微球正相色谱性能评测 | 第21-22页 |
| ·实验结果及讨论 | 第22-30页 |
| ·制备原理 | 第22页 |
| ·PES溶液PICA法制备硅胶微球 | 第22-25页 |
| ·PES溶液的制备 | 第22页 |
| ·煅烧对PICA法制备硅胶微球的影响 | 第22-23页 |
| ·改进的脲醛树脂-硅胶复合球处理方式 | 第23-24页 |
| ·不同煅烧方式制备的硅胶微球 | 第24-25页 |
| ·硅溶胶PICA法制备硅胶微球 | 第25-30页 |
| ·pH值对制备硅胶微球的影响 | 第25-26页 |
| ·硅胶与尿素的摩尔比对复合微球的影响 | 第26-27页 |
| ·煅烧前后微球的变化 | 第27-28页 |
| ·方法重现性实验 | 第28-29页 |
| ·正相色谱性能评价 | 第29-30页 |
| ·本章小结 | 第30-31页 |
| 3 一次催化-溶胶-凝胶法(St(o|¨)ber法)制备硅胶微球 | 第31-39页 |
| ·引言 | 第31页 |
| ·实验部分 | 第31-32页 |
| ·实验药品与仪器 | 第31-32页 |
| ·实验方法 | 第32页 |
| ·两相滴加法制备硅胶微球 | 第32页 |
| ·低温成核法制备硅胶微球 | 第32页 |
| ·实验结果与讨论 | 第32-38页 |
| ·反应过程 | 第32-33页 |
| ·St(o|¨)ber法制备硅胶微球 | 第33页 |
| ·低温成核法制备硅胶微球 | 第33-37页 |
| ·不同搅拌器叶面形状对硅胶微球粒径的影响 | 第33-34页 |
| ·加入TEOS总量对硅胶微球粒径的影响 | 第34-35页 |
| ·微量电解质对硅胶微球粒径的影响 | 第35-37页 |
| ·硅胶微球表面形态的SEM观察 | 第37-38页 |
| ·本章小结 | 第38-39页 |
| 4 四乙氧基硅烷两次催化-溶胶凝胶法制备硅胶微球 | 第39-49页 |
| ·引言 | 第39页 |
| ·实验部分 | 第39-40页 |
| ·实验药品与仪器 | 第39-40页 |
| ·实验方法 | 第40页 |
| ·实验结果与讨论 | 第40-48页 |
| ·对硅胶微球物化性质的表征 | 第40-41页 |
| ·SEM对其表面形态的表征 | 第40-41页 |
| ·硅胶微球的粒度分布表征 | 第41页 |
| ·H_2O量对硅胶微球粒径的影响 | 第41-42页 |
| ·乙醇浓度对硅胶微球粒径影响 | 第42-43页 |
| ·旋蒸方式对硅胶微球粒径的影响 | 第43-44页 |
| ·氨水浓度对硅胶微球的影响 | 第44-45页 |
| ·微量电解质对硅胶微球粒径的影响 | 第45-46页 |
| ·老化温度对硅胶微球的影响 | 第46-47页 |
| ·搅拌速度对硅胶微球粒径的影响 | 第47-48页 |
| ·本章小结 | 第48-49页 |
| 5 硅酸乙酯40两次催化-溶胶凝胶法制备硅胶微球 | 第49-58页 |
| ·引言 | 第49页 |
| ·实验部分 | 第49-50页 |
| ·实验药品及仪器 | 第49-50页 |
| ·实验方法 | 第50页 |
| ·实验结果与讨论 | 第50-57页 |
| ·微球表面形态的表征 | 第50页 |
| ·原料TES40的变化对硅胶微球粒径分布的影响 | 第50-51页 |
| ·有机溶剂种类对硅胶微球的影响 | 第51-52页 |
| ·乳化剂对硅胶微球的影响 | 第52-54页 |
| ·用不同厂家TES40制备的硅胶微球 | 第54-55页 |
| ·重现性考察 | 第55-56页 |
| ·反复沉降法对硅胶微球的尺寸筛分 | 第56-57页 |
| ·本章小结 | 第57-58页 |
| 6 凝胶渗透色谱法对硅酸乙酯40及聚硅酸乙酯分子量的测定 | 第58-67页 |
| ·引言 | 第58页 |
| ·实验部分 | 第58-59页 |
| ·实验药品及仪器 | 第58-59页 |
| ·实验方法 | 第59页 |
| ·PES及硅胶微球的制备见5.2.2 | 第59页 |
| ·GPC法测定TES40及PES分子量 | 第59页 |
| ·实验结果及讨论 | 第59-66页 |
| ·标准曲线的绘制 | 第59页 |
| ·方法重现性 | 第59-60页 |
| ·GPC测试结果与讨论 | 第60-66页 |
| ·原料TES40的变化对制备PES的影响 | 第60-61页 |
| ·PES的分子量对硅胶微球的影响 | 第61-62页 |
| ·PES分子量重复性与制备硅胶微球重复性的关系 | 第62页 |
| ·PES久置后的分子量变化 | 第62-65页 |
| ·不同厂家的TES40的比较 | 第65-66页 |
| ·本章小结 | 第66-67页 |
| 结论 | 第67-68页 |
| 致谢 | 第68-69页 |
| 参考文献 | 第69-72页 |