| 摘要 | 第8-10页 |
| Abstract | 第10-11页 |
| 第一章 绪论 | 第12-26页 |
| 1.1 甲基肼及其衍生物概述 | 第12-16页 |
| 1.1.1 β-内酰胺类抗生素简述 | 第13-14页 |
| 1.1.2 头孢类抗生素简述 | 第14-15页 |
| 1.1.3 头孢曲松的简述 | 第15-16页 |
| 1.2 合成产品的简述 | 第16-18页 |
| 1.2.1 甲基肼的简述 | 第16页 |
| 1.2.2 甲基肼衍生物研究现状 | 第16-17页 |
| 1.2.3 2-甲基氨基硫脲的简述 | 第17页 |
| 1.2.4 1-甲基3丙基吡唑5羧酸乙酯的简述 | 第17-18页 |
| 1.3 甲基肼合成路线的选择 | 第18-22页 |
| 1.3.1 氯胺法 | 第18-19页 |
| 1.3.2 水合肼与苯甲醛缩合法 | 第19-20页 |
| 1.3.3 盐酸水合肼法 | 第20页 |
| 1.3.4 脲素法 | 第20-21页 |
| 1.3.5 一肼基乙醇分解法 | 第21页 |
| 1.3.6 N-硝基甲胺加氢法 | 第21页 |
| 1.3.7 硫酸二甲酯水合肼法 | 第21-22页 |
| 1.4 伯胺的单甲基化 | 第22-24页 |
| 1.4.1 Eschweiler-clark甲基化反应（埃谢伟勒-克莱克反应） | 第22-23页 |
| 1.4.2 以硫酸二甲酯与碳酸二甲酯做甲基化试剂 | 第23页 |
| 1.4.3 酰胺还原法单甲基化 | 第23页 |
| 1.4.4 亚胺还原法进行伯胺单烷基化 | 第23-24页 |
| 1.5 本文主要研究内容与研究的意义 | 第24页 |
| 1.6 本文合成路线的确定 | 第24-26页 |
| 第二章 甲基肼的合成 | 第26-36页 |
| 2.1 实验仪器与试剂 | 第26页 |
| 2.2 肼单甲基化试剂的选择 | 第26-27页 |
| 2.3 甲基肼的合成路线 | 第27页 |
| 2.4 合成步骤 | 第27-28页 |
| 2.4.1 水合肼盐的合成 | 第27-28页 |
| 2.4.2 甲基肼盐的合成 | 第28页 |
| 2.4.3 甲基肼的回收 | 第28页 |
| 2.5 实验结果与讨论 | 第28-32页 |
| 2.5.1 物料配比对反应收率的影响 | 第29页 |
| 2.5.2 温度对反应收率的影响 | 第29-30页 |
| 2.5.3 压强对反应收率的影响 | 第30-31页 |
| 2.5.4 时间对产品产率的影响 | 第31-32页 |
| 2.5.5 催化剂的用量对反应收率的影响 | 第32页 |
| 2.6 优选实验方案设计 | 第32-36页 |
| 第三章 2-甲基氨基硫脲的合成 | 第36-40页 |
| 3.1 合成路线的确定 | 第36页 |
| 3.2 实验仪器与试剂 | 第36-37页 |
| 3.3 合成步骤 | 第37页 |
| 3.4 实验结果与讨论 | 第37-40页 |
| 3.4.1 催化剂的选择 | 第37-38页 |
| 3.4.2 投料比、反应温度、反应时间对反应产率的影响 | 第38-40页 |
| 第四章 1-甲基3丙基吡唑5羧酸乙酯的合成 | 第40-46页 |
| 4.1 合成路线的筛选 | 第40页 |
| 4.2 实验药品及仪器厂家 | 第40-41页 |
| 4.3 1 2,4-二氧代庚酸乙酯的合成 | 第41页 |
| 4.4 实验结果与讨论 | 第41-42页 |
| 4.4.1 溶剂类型对收率的影响 | 第41-42页 |
| 4.5 1-甲基3丙基吡唑5羧酸乙酯的合成 | 第42页 |
| 4.6 实验结果与分析 | 第42-46页 |
| 4.6.1 投料比、反应时间和反应温度对反应收率的影响 | 第42-44页 |
| 4.6.2 pH对反应收率的影响 | 第44-46页 |
| 第五章 最佳工艺条件及流程 | 第46-54页 |
| 5.1 最佳工艺条件 | 第46-48页 |
| 5.1.1 甲基肼合成工段最佳工艺条件 | 第46页 |
| 5.1.2 2-甲基氨基硫脲工段最佳合成条件 | 第46-47页 |
| 5.1.3 1-甲基3丙基吡唑5羧酸乙酯的工段最佳工艺条件 | 第47-48页 |
| 5.2 最佳工艺流程 | 第48-50页 |
| 5.2.1 甲基肼合成最佳工艺流程简图 | 第48页 |
| 5.2.2 2-甲基氨基硫脲合成工艺流程简图 | 第48-49页 |
| 5.2.3 1-甲基3丙基吡唑5羧酸乙酯合成工艺简图 | 第49-50页 |
| 5.3 反应中控及质量控制 | 第50-54页 |
| 5.3.1 甲基肼含量计算 | 第50页 |
| 5.3.2 甲基肼纯度检测 | 第50-51页 |
| 5.3.3 2-甲基氨基硫脲纯度检测 | 第51-52页 |
| 5.3.4 1-甲基3丙基吡唑5羧酸乙酯纯度检测 | 第52-54页 |
| 第六章 结论 | 第54-56页 |
| 参考文献 | 第56-60页 |
| 致谢 | 第60-62页 |
| 附录 | 第62页 |
