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维生素K2(35)中间体的合成研究

摘要第1-9页
Abstract第9-11页
前言第11-13页
1 文献综述第13-27页
   ·维生素 K_2的药理作用和临床应用第13-15页
     ·治疗维生素 K 缺乏性出血症第13页
     ·抗肿瘤作用第13-14页
     ·预防和治疗骨质疏松症及骨质相关病症第14页
     ·利尿、解毒、降血压作用第14页
     ·促进以神经生长因子为媒介的PC12D 细胞的轴突生长第14-15页
   ·维生素K_2制剂的研发状况和市场前景第15页
   ·维生素K_2的化学合成法第15-24页
     ·Friedel-Crafts 烷基化法第15-18页
     ·逆Diels-Alder 反应法第18-19页
     ·侧链延长法第19-21页
     ·金属试剂与卤代异戊烯基偶联法第21-23页
     ·一锅法第23-24页
   ·文献总结与展望第24-27页
     ·Friedel-Crafts 烷基化法第24页
     ·逆Diels-Alder 反应法第24页
     ·侧链延长法第24页
     ·金属试剂与卤代异戊烯基偶联法第24-25页
     ·其他方法第25页
     ·小结第25页
     ·展望第25-27页
2 材料与方法第27-35页
   ·仪器与材料第27-28页
     ·仪器第27页
     ·试剂第27-28页
     ·材料第28页
   ·方法第28-35页
     ·合成方案设计第28-29页
     ·合成路线设计第29-30页
     ·实验步骤第30-35页
3 结果第35-42页
   ·1,4-二甲氧基-2-甲基-3-((2E,6E)-3,7-二甲基壬烷-2,6-二烯)萘砜合成第35页
   ·2-溴-3-甲基-1,4 萘醌的表征与工艺优化第35-36页
     ·质谱第35页
     ·核磁氢谱第35页
     ·反应温度对反应时间和收率的影响第35-36页
     ·溴素投料量对收率的影响第36页
     ·溴素滴加时间对收率的影响第36页
   ·2-溴-3-甲基-1,4-二甲氧基萘的表征与工艺优化第36-37页
     ·质谱第36页
     ·核磁氢谱第36页
     ·碘甲烷用量对收率的影响第36-37页
   ·香叶基溴的表征与工艺优化第37-38页
     ·核磁氢谱第37页
     ·四溴化碳与三苯基膦投料比对收率的影响第37页
     ·溶剂种类收率的影响第37-38页
   ·格氏反应工艺优化第38页
   ·1,4-二甲氧基-2-甲基-3-((2E,6E)-3,7-二甲基壬烷-2,6-二烯)萘醇的表征第38-39页
     ·质谱第38页
     ·核磁氢谱第38-39页
     ·烯丙位羟基化工艺优化第39页
   ·烯丙位溴代工艺优化第39-40页
     ·反应温度对收率的影响第39页
     ·三溴化磷用量对收率的影响第39-40页
   ·1,4-二甲氧基-2-甲基-3-((2E,6E)-3,7-二甲基壬烷-2,6-二烯)萘砜的表征第40-42页
     ·质谱第40页
     ·核磁氢谱第40页
     ·核磁碳谱第40-41页
     ·结构确定第41页
     ·烯丙位砜基化工艺优化第41-42页
4 讨论第42-47页
   ·2-溴-3-甲基-1,4-萘醌的制备讨论第42-43页
     ·反应温度对反应时间和收率的影响第42页
     ·溴素投料量对收率的影响第42页
     ·溴素滴加时间对收率的影响第42-43页
   ·2-溴-3-甲基-1,4 萘氢醌的制备讨论第43页
   ·2-溴-3-甲基-1,4-二甲氧基萘的制备讨论第43页
     ·碘甲烷替代硫酸二甲酯第43页
     ·碘甲烷用量对收率的影响第43页
   ·香叶基溴的制备讨论第43-44页
     ·四溴化碳替代三溴化磷第43-44页
     ·四溴化碳加入速度对反应的影响第44页
     ·四溴化碳与三苯基膦投料比对收率的影响第44页
     ·溶剂种类对产物收率的影响第44页
   ·1,4-二甲氧基-2-甲基-3-((2E,6E)-3,7-二甲基壬烷-2,6-二烯)萘的制备讨论第44-45页
   ·1,4-二甲氧基-2-甲基-3-((2E,6E)-3,7-二甲基壬烷-2,6-二烯)萘醇的制备讨论第45页
   ·1,4-二甲氧基-2-甲基-3-((2E,6E)-3,7-二甲基壬烷-2,6-二烯)萘溴的制备讨论第45-46页
     ·反应温度对收率的影响第45页
     ·三溴化磷用量对反应收率的影响第45-46页
   ·1,4-二甲氧基-2-甲基-3-((2E,6E)-3,7-二甲基壬烷-2,6-二烯)萘砜的制备讨论第46-47页
5 结论第47-48页
参考文献第48-52页
致谢第52-53页
英文缩写第53-54页
攻读学位期间发表的学术论文第54-56页
附图第56-65页

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