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栀子化合物组与代谢物组的多维色谱—质谱法研究

摘要第1页
Abstract第4-10页
中文摘要第10-14页
英文摘要第14-18页
前言第18-22页
第一章 栀子环烯醚萜苷化学成分研究第22-42页
 1 栀子中分离得到的环烯醚萜苷类有效成分第22-26页
   ·化合物的名称、结构第22-24页
   ·化合物的结构鉴定第24-26页
 2 栀子化学成分的多维色谱切割分离制备方法第26-31页
   ·仪器与材料第26-27页
   ·药材提取第27页
   ·大孔吸附树脂前处理第27页
   ·葡聚糖凝胶柱层析第27-28页
   ·反相硅胶柱层析第28-29页
   ·半制备型反相高效液相色谱第29-31页
 3 反相制备液相色谱法同时分离制备栀子中四种环烯醚萜苷单体化合物第31-37页
   ·仪器、材料与试剂第32-33页
   ·粗提物的制备第33页
   ·大孔吸附树脂纯化物的制备第33页
   ·HPLC分析条件第33-34页
   ·高效液相色谱制备条件的优化第34-35页
   ·产物纯度检测与结构鉴定第35-37页
 4 大孔吸附树脂法分离纯化栀子苷单体第37-39页
   ·试剂与材料第38页
   ·制备栀子果实粗提物第38页
   ·大孔吸附树脂分离制备栀子苷单体第38-39页
 5 讨论与小结第39-40页
   ·栀子化学成分的多维色谱切割分离制备方法第39页
   ·反相制备液相色谱法同时分离制备栀子中四种环烯醚萜苷单体化合物第39-40页
   ·大孔吸附树脂法分离纯化栀子苷单体第40页
 参考文献第40-42页
第二章 栀子环烯醚萜苷有效部位的制备与定量分析第42-87页
 1 紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷含量第42-46页
   ·仪器、试剂与材料第42-43页
   ·总环烯醚萜苷含量测定方法学的建立第43-46页
 2 栀子总环烯醚萜苷的提取工艺优化第46-50页
   ·仪器与材料第46-47页
   ·提取方法的比较第47-48页
   ·正交试验设计优化栀子回流提取工艺第48-50页
   ·提取工艺放大第50页
 3 栀子总环烯醚萜苷的纯化工艺研究第50-71页
   ·仪器与材料第51页
   ·样品液的制备第51-52页
   ·树脂的筛选第52-56页
   ·D101型大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷的吸附性能及其影响因素第56-63页
   ·栀子总环烯醚萜苷纯化工艺优化第63-71页
 4 HPLC法同时测定八种环烯醚萜苷类有效成分的含量第71-83页
   ·仪器、试剂与材料第71-72页
   ·环烯醚萜苷成分含量测定的方法学的建立第72-83页
 5 讨论与小结第83-85页
 参考文献第85-87页
第三章 二维液相色谱柱切换系统的搭建及栀子环烯醚萜苷单体的制备第87-101页
 1 仪器、材料与试剂第87-88页
   ·材料与试剂第87页
   ·仪器第87-88页
 2 样品制备第88页
 3 梯度洗脱一维色谱分离过程第88-91页
   ·分析型HPLC梯度洗脱色谱条件优化第88-89页
   ·半制备型HPLC梯度洗脱色谱条件优化第89-91页
 4 等度洗脱二维色谱柱切换分离过程第91-96页
   ·一维等度洗脱分离第91-93页
   ·二维等度洗脱分离第93-96页
 5 二维等度洗脱与一维梯度洗脱方式的比较第96-97页
 6 HPLC-DAD产品的纯度检测及结构鉴定第97-99页
 7 讨论与小结第99页
 参考文献第99-101页
第四章 HSCCC-HPLC-AD在线纯度检测系统的搭建及栀子环烯醚萜苷单体的制备第101-130页
 1 大孔吸附树脂-高速逆流色谱-半制备型高效液相色谱技术制备栀子中的两种主要环烯醚萜苷有效成分第101-108页
   ·仪器、材料与试剂第102页
   ·栀子果实粗提物的制备第102-103页
   ·大孔吸附树脂-高速逆流色谱-半制备高效液相色谱纯化技术第103-108页
 2 分配系数测定法结合分析型高速逆流色谱技术用于溶剂体系的优化第108-116页
   ·仪器、材料与试剂第109-110页
   ·样品的制备第110-111页
   ·高速逆流色谱分离过程第111-112页
   ·溶剂体系优化第112-115页
   ·高速逆流色谱分离所得流分的纯度检测及结构鉴定第115-116页
 3 在线纯度检测高速逆流色谱技术用于栀子中活性成分的高效、快速制备第116-126页
   ·仪器、材料与试剂第116-118页
   ·样品的制备第118页
   ·高效液相色谱分析条件的优化第118-119页
   ·高速逆流色谱分离过程第119-120页
   ·高效液相色谱HPLC-DAD在线纯度检测及流分的结构鉴定第120-122页
   ·方法应用评价第122-123页
   ·正交试验设计用于溶剂体系优化第123-126页
 4 讨论与小结第126-130页
   ·两种单体的高效、快速制备工艺第126-127页
   ·高速逆流色谱的技术改进第127-130页
第五章 栀子环烯醚萜苷HPLC-DAD-MSMS体外指纹谱及体内代谢谱的建立第130-162页
 1 栀子HPLC-DAD-MS/MS体外指纹谱的建立第130-149页
   ·仪器、材料与试剂第130-131页
   ·样品的制备第131页
   ·HPLC-DAD分析第131-134页
   ·命名法第134页
   ·HPLC-ESI-MS/MS分析第134-148页
   ·环烯醚萜苷成分裂解规律的揭示第148-149页
 2 栀子HPLC-DAD-MS/MS体内代谢谱的建立第149-159页
   ·仪器、材料与试剂第149-150页
   ·实验方法第150-157页
   ·代谢过程的推测第157-159页
 3 讨论与小结第159-160页
 参考文献第160-162页
第六章 栀子环烯醚萜苷有效部位的药代动力学研究第162-203页
 1 栀子有效部位中活性成分及其代谢产物的血药浓度测定及分析第163-188页
   ·材料和仪器第163页
   ·实验方法第163-165页
   ·结果与讨论第165-188页
 2 栀子有效部位胆汁排泄及对胆汁分泌的影响第188-200页
   ·材料和仪器第188-189页
   ·实验方法第189-190页
   ·结果与讨论第190-200页
 3 小结第200-201页
 参考文献第201-203页
结语第203-206页
综述 高速逆流色谱在天然产物活性成分分离制备中的应用进展第206-218页
攻读博士学位期间发表论文及申请专利情况第218-220页
致谢第220-228页

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