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新型荧光试剂的合成及标记方法研究

摘 要第1-4页
Abstract第4-16页
第一章 文献综述第16-60页
 第一节 荧光的基础理论第16-21页
     ·荧光的发现和产生原理第16-18页
     ·荧光强度与荧光量子产率第18页
     ·荧光与试剂分子结构的关系第18-21页
       ·共轭π键体系第19页
       ·共轭π键体系的平面性和刚性的影响第19页
       ·取代基的影响第19-21页
     ·环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响第21页
 第二节 衍生反应方式及试剂的构成和要求第21-24页
     ·衍生反应方式第22-23页
       ·柱前衍生化第22-23页
       ·柱后衍生化第23页
       ·柱中衍生化第23页
     ·衍生试剂的构成和要求第23-24页
 第三节 荧光衍生化试剂的类型及其应用第24-39页
     ·氨基的衍生试剂第24-29页
       ·磺酰氯类第25-26页
       ·氯甲酸酯类第26页
       ·邻二甲醛类第26-27页
       ·活性卤类第27页
       ·N-羟基琥珀酰亚胺活性酯类第27-28页
       ·异氰酸酯类第28-29页
     ·巯基的衍生试剂第29-30页
       ·碘乙酰胺类第29-30页
       ·马来酰亚胺类第30页
     ·羟基的衍生试剂第30页
     ·羰基的衍生试剂第30-32页
       ·肼类第31页
       ·氨基类第31-32页
     ·羧酸的衍生试剂第32-39页
       ·重氮甲烷基类第32页
       ·溴甲基类第32页
       ·哌嗪基类第32-33页
       ·磺酸酯类第33-39页
 第四节 本论文的工作第39-60页
第二章 咔唑和吖啶酮类衍生物的量子化学研究第60-76页
 第一节 量子化学计算原理和方法第61-63页
     ·引言第61页
     ·计算软件第61页
     ·计算方法第61-63页
       ·分子力学方法第61-62页
       ·电子结构方法第62页
       ·量子化学激发态计算方法第62-63页
 第二节 量化计算结果第63-72页
     ·引言第63页
     ·实验部分第63-65页
       ·计算过程第64-65页
     ·结果和讨论第65-72页
       ·荧光试剂分子中各原子净电荷值的分布第65-66页
       ·荧光试剂分子的平面性第66-70页
       ·荧光激发光谱的计算第70-72页
 本章小结第72-76页
第三章 新型羰基标记荧光试剂的合成及对糖醛的柱前衍生 HPLC 方法研究第76-105页
 第一节 两种碳酰肼类羰基标记荧光试剂的制备第76-84页
     ·引言第76-77页
     ·实验部分第77-84页
       ·仪器与试剂第77页
       ·路线设计及合成方法第77-80页
         ·路线设计第77-78页
         ·合成方法第78-80页
       ·色谱及光谱分析第80-84页
 第二节 咔唑-9-乙氧基碳酰肼对中性糖的柱前衍生HPLC 方法研究第84-93页
     ·引言第84-85页
     ·实验部分第85-86页
       ·仪器与试剂第85页
       ·实验方法第85-86页
         ·溶液配制第85-86页
         ·衍生化过程第86页
         ·ESI-MS 条件第86页
         ·色谱分离条件第86页
     ·结果与讨论第86-93页
       ·CEOC-Hydrazide 与中性糖的衍生反应第86-87页
       ·衍生反应时间对衍生化的影响第87页
       ·衍生体系醋酸含量对衍生化反应的影响第87-88页
       ·分离条件的选择第88-89页
       ·CEOC-Hydrazide 与中性糖衍生物的色谱分离第89-91页
       ·衍生产物质谱分析第91-93页
       ·线性范围及检出限第93页
 第三节 1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙氧基碳酰肼对甲醛的柱前衍生 HPLC方法研究第93-102页
     ·引言第93-94页
     ·实验部分第94-96页
       ·仪器与试剂第94-95页
       ·实验方法第95-96页
         ·溶液配制第95页
         ·衍生化过程第95页
         ·APCI-MS 条件第95页
         ·色谱分离条件第95-96页
     ·结果与讨论第96-102页
       ·BCEOC-Hydrazide 与甲醛的衍生化反应第96页
       ·催化剂对衍生反应的影响第96-97页
       ·衍生反应时间对衍生化的影响第97-98页
       ·衍生反应温度对衍生化的影响第98-99页
       ·衍生试剂浓度的影响第99页
       ·衍生反应的重现性第99页
       ·BCEOC-Hydrazide 与甲醛衍生物的色谱分离第99-100页
       ·衍生产物质谱分析第100-101页
       ·线性范围及检出限第101-102页
 本章小结第102页
 参考文献第102-105页
第四章 新型羧基标记荧光试剂的合成及对胆汁酸的柱前衍生 HPLC 方法研究第105-133页
 第一节 新型磺酸酯类及羟基类羧基标记荧光试剂的制备第106-113页
     ·引言第106-107页
     ·实验部分第107-113页
       ·仪器与试剂第107页
       ·路线设计及合成方法第107-110页
         ·路线设计第107-108页
         ·合成方法第108-110页
       ·色谱及光谱分析第110-113页
 第二节 1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基-对甲苯磺酸酯对胆汁酸柱前衍生HPLC 方法研究第113-121页
     ·引言第113页
     ·实验部分第113-115页
       ·仪器与试剂第113-114页
       ·试剂的纯化处理和制备第114页
       ·衍生化过程第114页
       ·样品预处理第114-115页
       ·色谱分离条件第115页
     ·结果与讨论第115-121页
       ·BDETS 与胆汁酸的衍生反应第115-116页
       ·衍生反应时间对衍生化的影响第116-117页
       ·衍生反应温度对衍生化的影响第117-118页
       ·催化剂对衍生反应的影响第118-119页
       ·胆汁酸衍生物的色谱分离第119-121页
       ·回归及检出限第121页
 第三节 9-(2-羟乙基)-吖啶酮柱对胆汁酸柱前衍生HPLC 方法研究第121-128页
     ·引言第121-122页
     ·实验部分第122-124页
       ·仪器与试剂第122页
       ·实验方法第122-124页
         ·试剂的纯化处理和制备第122-123页
         ·样品预处理第123页
         ·色谱分离条件第123-124页
         ·衍生化条件第124页
     ·结果与讨论第124-128页
       ·9-(2-羟乙基)-吖啶酮与胆汁酸衍生反应第124页
       ·反应时间对衍生化的影响第124-125页
       ·反应温度对衍生化的影响第125-126页
       ·胆汁酸衍生物的色谱分离第126-128页
       ·回归及检出限第128页
 本章小结第128-129页
 参考文献第129-133页
第五章 咔唑-9-乙基氯甲酸酯对氨类和酚类化合物的柱前衍生HPLC 方法研究第133-175页
 第一节 咔唑-9-乙基氯甲酸酯的制备第134-138页
     ·引言第134页
     ·实验部分第134-138页
       ·仪器与试剂第134-135页
       ·路线设计及合成方法第135-138页
         ·路线设计第135页
         ·合成方法第135-136页
       ·色谱及光谱分析第136-138页
 第二节 咔唑-9-乙基氯甲酸酯对脂肪族氨类化合物的柱前衍生方法研究及色谱分析第138-152页
     ·引言第138-139页
     ·实验部分第139-142页
       ·仪器第139-140页
       ·试剂第140页
       ·溶液配制第140-141页
       ·实验方法第141-142页
         ·HPLC 实验第141页
         ·电泳实验第141页
         ·电色谱实验第141-142页
         ·衍生化过程第142页
     ·结果与讨论第142-152页
       ·衍生反应条件考察与优化第142-145页
         ·过量衍生试剂的去除第142-143页
         ·pH 值对衍生化反应的影响第143-144页
         ·衍生试剂浓度的影响第144-145页
         ·衍生反应的重现性第145页
       ·脂肪胺衍生物的HPLC 分离第145-149页
       ·脂肪胺类化合物的电色谱梯度洗脱分离第149-151页
       ·CEOC 衍生化氨基酸的毛细管胶束电动色谱分离第151-152页
 第三节 咔唑-9-乙基氯甲酸酯对芳香胺柱前衍生HPLC 方法研究第152-159页
     ·引言第152-153页
     ·实验部分第153-154页
       ·仪器与试剂第153页
       ·溶液配制第153页
       ·衍生化过程第153页
       ·色谱分离条件第153-154页
     ·结果与讨论第154-159页
       ·pH 值对衍生化反应的影响第154-155页
       ·反应时间对衍生化反应的影响第155-156页
       ·衍生试剂浓度的影响第156页
       ·衍生反应的重现性第156-157页
       ·芳香胺衍生物色谱分离第157-159页
       ·线性范围及检出限第159页
 第四节 新型氯甲酸酯类荧光试剂对酚类柱前衍生HPLC 方法研究第159-168页
     ·引言第159-160页
     ·实验部分第160-162页
       ·仪器与试剂第160-161页
       ·实验方法第161-162页
         ·溶液配制第161页
         ·样品预处理第161页
         ·衍生化过程第161页
         ·色谱分离条件第161-162页
     ·结果与讨论第162-168页
       ·pH 值对衍生化反应的影响第162-163页
       ·反应时间对衍生化反应的影响第163-164页
       ·衍生试剂浓度的影响第164页
       ·衍生反应的重现性第164-165页
       ·酚类衍生物色谱分离第165-166页
       ·线性范围及检出限第166-167页
       ·打印机墨水中苯酚的衍生分析第167-168页
 本章小结第168页
 参考文献第168-175页
第六章 新型活性环氧基荧光试剂的合成及对蛋白质的荧光标记第175-198页
 第一节 新型活性环氧基荧光试剂的制备第177-184页
     ·引言第177-178页
     ·实验部分第178-180页
       ·仪器与试剂第178页
       ·路线设计及合成方法第178-180页
         ·路线设计第178-179页
         ·合成方法第179-180页
     ·结果与讨论第180-184页
       ·试剂合成第180-182页
       ·光谱分析第182-184页
 第二节 新型活性环氧基荧光试剂对蛋白的标记及HPLC 分析第184-194页
     ·引言第184页
     ·实验部分第184-186页
       ·仪器与试剂第184页
       ·实验方法第184-186页
         ·溶液配制第184-185页
         ·BSA 的荧光标记与纯化第185页
         ·荧光标记BSA 的酶解第185页
         ·色谱分离条件第185-186页
         ·SDS-PAGE 分离条件第186页
     ·结果与讨论第186-194页
       ·荧光标记BSA 高效液相色谱分离第186-188页
       ·EPF 荧光标记多肽的二级质谱分析第188-190页
       ·荧光标记BSA 酶解产物的色谱分离第190-192页
       ·荧光标记人血浆蛋白酶解产物荧光检测与质谱检测的对比第192-193页
       ·荧光标记蛋白质的荧光检测与质谱检测灵敏度对比第193-194页
 本章小结第194页
 参考文献第194-198页
作者简介及发表文章目录第198-202页
致谢第202页

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