摘 要 | 第1-4页 |
Abstract | 第4-16页 |
第一章 文献综述 | 第16-60页 |
第一节 荧光的基础理论 | 第16-21页 |
·荧光的发现和产生原理 | 第16-18页 |
·荧光强度与荧光量子产率 | 第18页 |
·荧光与试剂分子结构的关系 | 第18-21页 |
·共轭π键体系 | 第19页 |
·共轭π键体系的平面性和刚性的影响 | 第19页 |
·取代基的影响 | 第19-21页 |
·环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响 | 第21页 |
第二节 衍生反应方式及试剂的构成和要求 | 第21-24页 |
·衍生反应方式 | 第22-23页 |
·柱前衍生化 | 第22-23页 |
·柱后衍生化 | 第23页 |
·柱中衍生化 | 第23页 |
·衍生试剂的构成和要求 | 第23-24页 |
第三节 荧光衍生化试剂的类型及其应用 | 第24-39页 |
·氨基的衍生试剂 | 第24-29页 |
·磺酰氯类 | 第25-26页 |
·氯甲酸酯类 | 第26页 |
·邻二甲醛类 | 第26-27页 |
·活性卤类 | 第27页 |
·N-羟基琥珀酰亚胺活性酯类 | 第27-28页 |
·异氰酸酯类 | 第28-29页 |
·巯基的衍生试剂 | 第29-30页 |
·碘乙酰胺类 | 第29-30页 |
·马来酰亚胺类 | 第30页 |
·羟基的衍生试剂 | 第30页 |
·羰基的衍生试剂 | 第30-32页 |
·肼类 | 第31页 |
·氨基类 | 第31-32页 |
·羧酸的衍生试剂 | 第32-39页 |
·重氮甲烷基类 | 第32页 |
·溴甲基类 | 第32页 |
·哌嗪基类 | 第32-33页 |
·磺酸酯类 | 第33-39页 |
第四节 本论文的工作 | 第39-60页 |
第二章 咔唑和吖啶酮类衍生物的量子化学研究 | 第60-76页 |
第一节 量子化学计算原理和方法 | 第61-63页 |
·引言 | 第61页 |
·计算软件 | 第61页 |
·计算方法 | 第61-63页 |
·分子力学方法 | 第61-62页 |
·电子结构方法 | 第62页 |
·量子化学激发态计算方法 | 第62-63页 |
第二节 量化计算结果 | 第63-72页 |
·引言 | 第63页 |
·实验部分 | 第63-65页 |
·计算过程 | 第64-65页 |
·结果和讨论 | 第65-72页 |
·荧光试剂分子中各原子净电荷值的分布 | 第65-66页 |
·荧光试剂分子的平面性 | 第66-70页 |
·荧光激发光谱的计算 | 第70-72页 |
本章小结 | 第72-76页 |
第三章 新型羰基标记荧光试剂的合成及对糖醛的柱前衍生 HPLC 方法研究 | 第76-105页 |
第一节 两种碳酰肼类羰基标记荧光试剂的制备 | 第76-84页 |
·引言 | 第76-77页 |
·实验部分 | 第77-84页 |
·仪器与试剂 | 第77页 |
·路线设计及合成方法 | 第77-80页 |
·路线设计 | 第77-78页 |
·合成方法 | 第78-80页 |
·色谱及光谱分析 | 第80-84页 |
第二节 咔唑-9-乙氧基碳酰肼对中性糖的柱前衍生HPLC 方法研究 | 第84-93页 |
·引言 | 第84-85页 |
·实验部分 | 第85-86页 |
·仪器与试剂 | 第85页 |
·实验方法 | 第85-86页 |
·溶液配制 | 第85-86页 |
·衍生化过程 | 第86页 |
·ESI-MS 条件 | 第86页 |
·色谱分离条件 | 第86页 |
·结果与讨论 | 第86-93页 |
·CEOC-Hydrazide 与中性糖的衍生反应 | 第86-87页 |
·衍生反应时间对衍生化的影响 | 第87页 |
·衍生体系醋酸含量对衍生化反应的影响 | 第87-88页 |
·分离条件的选择 | 第88-89页 |
·CEOC-Hydrazide 与中性糖衍生物的色谱分离 | 第89-91页 |
·衍生产物质谱分析 | 第91-93页 |
·线性范围及检出限 | 第93页 |
第三节 1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙氧基碳酰肼对甲醛的柱前衍生 HPLC方法研究 | 第93-102页 |
·引言 | 第93-94页 |
·实验部分 | 第94-96页 |
·仪器与试剂 | 第94-95页 |
·实验方法 | 第95-96页 |
·溶液配制 | 第95页 |
·衍生化过程 | 第95页 |
·APCI-MS 条件 | 第95页 |
·色谱分离条件 | 第95-96页 |
·结果与讨论 | 第96-102页 |
·BCEOC-Hydrazide 与甲醛的衍生化反应 | 第96页 |
·催化剂对衍生反应的影响 | 第96-97页 |
·衍生反应时间对衍生化的影响 | 第97-98页 |
·衍生反应温度对衍生化的影响 | 第98-99页 |
·衍生试剂浓度的影响 | 第99页 |
·衍生反应的重现性 | 第99页 |
·BCEOC-Hydrazide 与甲醛衍生物的色谱分离 | 第99-100页 |
·衍生产物质谱分析 | 第100-101页 |
·线性范围及检出限 | 第101-102页 |
本章小结 | 第102页 |
参考文献 | 第102-105页 |
第四章 新型羧基标记荧光试剂的合成及对胆汁酸的柱前衍生 HPLC 方法研究 | 第105-133页 |
第一节 新型磺酸酯类及羟基类羧基标记荧光试剂的制备 | 第106-113页 |
·引言 | 第106-107页 |
·实验部分 | 第107-113页 |
·仪器与试剂 | 第107页 |
·路线设计及合成方法 | 第107-110页 |
·路线设计 | 第107-108页 |
·合成方法 | 第108-110页 |
·色谱及光谱分析 | 第110-113页 |
第二节 1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基-对甲苯磺酸酯对胆汁酸柱前衍生HPLC 方法研究 | 第113-121页 |
·引言 | 第113页 |
·实验部分 | 第113-115页 |
·仪器与试剂 | 第113-114页 |
·试剂的纯化处理和制备 | 第114页 |
·衍生化过程 | 第114页 |
·样品预处理 | 第114-115页 |
·色谱分离条件 | 第115页 |
·结果与讨论 | 第115-121页 |
·BDETS 与胆汁酸的衍生反应 | 第115-116页 |
·衍生反应时间对衍生化的影响 | 第116-117页 |
·衍生反应温度对衍生化的影响 | 第117-118页 |
·催化剂对衍生反应的影响 | 第118-119页 |
·胆汁酸衍生物的色谱分离 | 第119-121页 |
·回归及检出限 | 第121页 |
第三节 9-(2-羟乙基)-吖啶酮柱对胆汁酸柱前衍生HPLC 方法研究 | 第121-128页 |
·引言 | 第121-122页 |
·实验部分 | 第122-124页 |
·仪器与试剂 | 第122页 |
·实验方法 | 第122-124页 |
·试剂的纯化处理和制备 | 第122-123页 |
·样品预处理 | 第123页 |
·色谱分离条件 | 第123-124页 |
·衍生化条件 | 第124页 |
·结果与讨论 | 第124-128页 |
·9-(2-羟乙基)-吖啶酮与胆汁酸衍生反应 | 第124页 |
·反应时间对衍生化的影响 | 第124-125页 |
·反应温度对衍生化的影响 | 第125-126页 |
·胆汁酸衍生物的色谱分离 | 第126-128页 |
·回归及检出限 | 第128页 |
本章小结 | 第128-129页 |
参考文献 | 第129-133页 |
第五章 咔唑-9-乙基氯甲酸酯对氨类和酚类化合物的柱前衍生HPLC 方法研究 | 第133-175页 |
第一节 咔唑-9-乙基氯甲酸酯的制备 | 第134-138页 |
·引言 | 第134页 |
·实验部分 | 第134-138页 |
·仪器与试剂 | 第134-135页 |
·路线设计及合成方法 | 第135-138页 |
·路线设计 | 第135页 |
·合成方法 | 第135-136页 |
·色谱及光谱分析 | 第136-138页 |
第二节 咔唑-9-乙基氯甲酸酯对脂肪族氨类化合物的柱前衍生方法研究及色谱分析 | 第138-152页 |
·引言 | 第138-139页 |
·实验部分 | 第139-142页 |
·仪器 | 第139-140页 |
·试剂 | 第140页 |
·溶液配制 | 第140-141页 |
·实验方法 | 第141-142页 |
·HPLC 实验 | 第141页 |
·电泳实验 | 第141页 |
·电色谱实验 | 第141-142页 |
·衍生化过程 | 第142页 |
·结果与讨论 | 第142-152页 |
·衍生反应条件考察与优化 | 第142-145页 |
·过量衍生试剂的去除 | 第142-143页 |
·pH 值对衍生化反应的影响 | 第143-144页 |
·衍生试剂浓度的影响 | 第144-145页 |
·衍生反应的重现性 | 第145页 |
·脂肪胺衍生物的HPLC 分离 | 第145-149页 |
·脂肪胺类化合物的电色谱梯度洗脱分离 | 第149-151页 |
·CEOC 衍生化氨基酸的毛细管胶束电动色谱分离 | 第151-152页 |
第三节 咔唑-9-乙基氯甲酸酯对芳香胺柱前衍生HPLC 方法研究 | 第152-159页 |
·引言 | 第152-153页 |
·实验部分 | 第153-154页 |
·仪器与试剂 | 第153页 |
·溶液配制 | 第153页 |
·衍生化过程 | 第153页 |
·色谱分离条件 | 第153-154页 |
·结果与讨论 | 第154-159页 |
·pH 值对衍生化反应的影响 | 第154-155页 |
·反应时间对衍生化反应的影响 | 第155-156页 |
·衍生试剂浓度的影响 | 第156页 |
·衍生反应的重现性 | 第156-157页 |
·芳香胺衍生物色谱分离 | 第157-159页 |
·线性范围及检出限 | 第159页 |
第四节 新型氯甲酸酯类荧光试剂对酚类柱前衍生HPLC 方法研究 | 第159-168页 |
·引言 | 第159-160页 |
·实验部分 | 第160-162页 |
·仪器与试剂 | 第160-161页 |
·实验方法 | 第161-162页 |
·溶液配制 | 第161页 |
·样品预处理 | 第161页 |
·衍生化过程 | 第161页 |
·色谱分离条件 | 第161-162页 |
·结果与讨论 | 第162-168页 |
·pH 值对衍生化反应的影响 | 第162-163页 |
·反应时间对衍生化反应的影响 | 第163-164页 |
·衍生试剂浓度的影响 | 第164页 |
·衍生反应的重现性 | 第164-165页 |
·酚类衍生物色谱分离 | 第165-166页 |
·线性范围及检出限 | 第166-167页 |
·打印机墨水中苯酚的衍生分析 | 第167-168页 |
本章小结 | 第168页 |
参考文献 | 第168-175页 |
第六章 新型活性环氧基荧光试剂的合成及对蛋白质的荧光标记 | 第175-198页 |
第一节 新型活性环氧基荧光试剂的制备 | 第177-184页 |
·引言 | 第177-178页 |
·实验部分 | 第178-180页 |
·仪器与试剂 | 第178页 |
·路线设计及合成方法 | 第178-180页 |
·路线设计 | 第178-179页 |
·合成方法 | 第179-180页 |
·结果与讨论 | 第180-184页 |
·试剂合成 | 第180-182页 |
·光谱分析 | 第182-184页 |
第二节 新型活性环氧基荧光试剂对蛋白的标记及HPLC 分析 | 第184-194页 |
·引言 | 第184页 |
·实验部分 | 第184-186页 |
·仪器与试剂 | 第184页 |
·实验方法 | 第184-186页 |
·溶液配制 | 第184-185页 |
·BSA 的荧光标记与纯化 | 第185页 |
·荧光标记BSA 的酶解 | 第185页 |
·色谱分离条件 | 第185-186页 |
·SDS-PAGE 分离条件 | 第186页 |
·结果与讨论 | 第186-194页 |
·荧光标记BSA 高效液相色谱分离 | 第186-188页 |
·EPF 荧光标记多肽的二级质谱分析 | 第188-190页 |
·荧光标记BSA 酶解产物的色谱分离 | 第190-192页 |
·荧光标记人血浆蛋白酶解产物荧光检测与质谱检测的对比 | 第192-193页 |
·荧光标记蛋白质的荧光检测与质谱检测灵敏度对比 | 第193-194页 |
本章小结 | 第194页 |
参考文献 | 第194-198页 |
作者简介及发表文章目录 | 第198-202页 |
致谢 | 第202页 |