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杀菌剂噻酰菌胺和植物生长调节剂调环酸的合成工艺研究

摘要第3-4页
ABSTRACT第4页
前言第10-12页
1 文献综述第12-29页
    1.1 杀菌剂第12-20页
        1.1.1 杀菌剂防治植物病害的原理第12-13页
            1.1.1.1 杀菌剂的杀菌作用第12-13页
            1.1.1.2 杀菌的作用机制第13页
        1.1.2 发展趋势第13页
        1.1.3 杀菌剂的分类第13-14页
        1,1.4 酰胺类化合物第14-16页
        1.1.5 噻酰菌胺的简介第16-20页
            1.1.5.1 噻酰菌胺的理学性质第16-17页
            1.1.5.2 噻酰菌胺毒性第17页
            1.1.5.3 噻酰菌胺可能的创制过程第17-18页
            1.1.5.4 噻酰菌胺的作用机理第18-19页
            1.1.5.5 作用特点第19页
            1.1.5.6 分解代谢方式第19页
            1.1.5.7 噻酰菌胺剂型及用法第19-20页
    1.2 植物生长调节剂的简介及其现状第20-29页
        1.2.1 植物生长调节剂作用特点第21-22页
        1.2.2 植物生长调节剂的分类第22-23页
        1.2.3 环己烷三酮类植物生长调节剂第23-27页
            1.2.3.1 作用机理第25-26页
            1.2.3.2 代谢第26页
            1.2.3.3 使用技术第26-27页
        1.2.4 调环酸的性质和作用特点第27-28页
            1.2.4.1 调环酸的物理性质和化学性质第27页
            1.2.4.2 毒性第27页
            1.2.4.3 应用第27-28页
        1.2.5 课题提出及研究内容第28-29页
2 噻酰菌胺的合成工艺研究第29-52页
    2.1 噻酰菌胺的合成路线第29-30页
    2.2 实验仪器及分析方法第30-32页
        2.2.1 实验仪器第30-31页
        2.2.2 分析方法第31页
        2.2.3 实验原料和试剂第31-32页
    2.3 目标化合物的制备第32-49页
        2.3.1 肼基甲酸甲酯的合成第32-35页
            2.3.1.1 操作步骤第32页
            2.3.1.2 反应机理第32页
            2.3.1.3 产物结构分析第32-33页
            2.3.1.4 物料比对肼基甲酸甲酯合成反应的影响第33-34页
            2.3.1.5 反应温度对肼基甲酸甲酯合成反应的影响第34-35页
            2.3.1.6 反应时间对肼基甲酸甲酯合成反应的影响第35页
        2.3.2 3-(甲氧基羰基腙基)-丁酸乙酯(Ⅱ)的制备第35-39页
            2.3.2.1 实验步骤第35-36页
            2.3.2.2 反应机理第36页
            2.3.2.3 结果与讨论第36-37页
            2.3.2.4 溶剂的选择对反应的影响第37页
            2.3.2.5 物料比对反应的影响第37-38页
            2.3.2.6 反应时间对3-(甲氧基羰基腙基)-丁酸乙酯合成反应的影响第38-39页
        2.3.3 4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸乙酯的制备第39-41页
            2.3.3.1 实验步骤第39页
            2.3.3.2 反应机理第39-40页
            2.3.3.4 ~1H-NMR谱图分析第40页
            2.3.3.5 氯化亚砜用量对4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸乙酯收率的影响第40-41页
            2.3.3.6 滴定时间对4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸乙酯收率的影响第41页
        2.3.4 4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸的制备第41-43页
            2.3.4.1 操作步骤第41-42页
            2.3.4.2 结果与讨论第42页
            2.3.4.3 氢氧化钠用量和浓度对收率的影响第42页
            2.3.4.4 反应时间对4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸收率的影响第42-43页
        2.3.5 4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酰氯的制备第43-45页
            2.3.5.1 操作步骤第43页
            2.3.5.2 反应时间对4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酰氯收率的影响第43-44页
            2.3.5.3 氯化亚砜用量的选择第44-45页
        2.3.6 目标产物噻酰菌胺的制备第45-49页
            2.3.6.1 操作步骤第45页
            2.3.6.2 结果与讨论第45-47页
            2.3.6.3 溶剂的选择第47页
            2.3.6.4 缚酸剂的选择第47-48页
            2.3.6.5 反应时间对反应收率的影响第48-49页
            2.3.6.6 物料比对反应收率的影响第49页
    2.4 噻酰菌胺的原料成本核算第49-51页
    总结第51-52页
3 调环酸的合成工艺研究第52-73页
    3.1 调环酸的合成路线第52-54页
    3.2 实验仪器及分析方法第54-56页
        3.2.1 实验仪器第54-55页
        3.2.2 分析方法第55页
        3.2.3 实验原料和试剂第55-56页
    3.3 目标化合物的制备第56-71页
        3.3.1 丙酮基丁二酸二乙酯Ⅱ的合成第56-60页
            3.3.1.1 操作步骤第56页
            3.3.1.2 结果与讨论第56-57页
            3.3.1.3 反应机理第57-58页
            3.3.1.4 温度对反应收率的影响第58页
            3.3.1.5 物料配比对反应收率的影响第58-59页
            3.3.1.6 反应时间对反应收率的影响第59-60页
        3.3.2 3-羟基-5-乙氧羰基环己-2-烯-1-酮Ⅲ的合成第60-62页
            3.3.2.1 操作步骤第60页
            3.3.2.2 质谱谱图解析第60-61页
            3.3.2.3 反应机理第61页
            3.3.2.4 乙醇钠用量对反应收率的影响第61-62页
            3.3.2.5 反应时间对反应收率的影响第62页
        3.3.3 调环酸的合成第62-71页
            3.3.3.1 操作步骤第63-64页
            3.3.3.2 反应机理第64-65页
            3.3.3.3 结果与讨论第65-66页
            3.3.3.4 缚酸剂的选择第66-67页
            3.3.3.5 丙酰氯的用量对中间体Ⅳ粗品收率的影响第67-68页
            3.3.3.6 酰化时间对中间体Ⅳ粗品收率的影响第68页
            3.3.3.7 重排催化剂及其用量的选择第68-69页
            3.3.3.8 重排重排时间对Ⅴ粗品收率的影响第69页
            3.3.3.9 水解时间时间对调环酸粗品Ⅵ收率的影响第69-71页
    总结第71-73页
参考文献第73-77页
附录第77-85页
致谢第85-86页
攻读学位期间发表的论文第86-87页

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