摘要 | 第3-4页 |
ABSTRACT | 第4页 |
前言 | 第10-12页 |
1 文献综述 | 第12-29页 |
1.1 杀菌剂 | 第12-20页 |
1.1.1 杀菌剂防治植物病害的原理 | 第12-13页 |
1.1.1.1 杀菌剂的杀菌作用 | 第12-13页 |
1.1.1.2 杀菌的作用机制 | 第13页 |
1.1.2 发展趋势 | 第13页 |
1.1.3 杀菌剂的分类 | 第13-14页 |
1,1.4 酰胺类化合物 | 第14-16页 |
1.1.5 噻酰菌胺的简介 | 第16-20页 |
1.1.5.1 噻酰菌胺的理学性质 | 第16-17页 |
1.1.5.2 噻酰菌胺毒性 | 第17页 |
1.1.5.3 噻酰菌胺可能的创制过程 | 第17-18页 |
1.1.5.4 噻酰菌胺的作用机理 | 第18-19页 |
1.1.5.5 作用特点 | 第19页 |
1.1.5.6 分解代谢方式 | 第19页 |
1.1.5.7 噻酰菌胺剂型及用法 | 第19-20页 |
1.2 植物生长调节剂的简介及其现状 | 第20-29页 |
1.2.1 植物生长调节剂作用特点 | 第21-22页 |
1.2.2 植物生长调节剂的分类 | 第22-23页 |
1.2.3 环己烷三酮类植物生长调节剂 | 第23-27页 |
1.2.3.1 作用机理 | 第25-26页 |
1.2.3.2 代谢 | 第26页 |
1.2.3.3 使用技术 | 第26-27页 |
1.2.4 调环酸的性质和作用特点 | 第27-28页 |
1.2.4.1 调环酸的物理性质和化学性质 | 第27页 |
1.2.4.2 毒性 | 第27页 |
1.2.4.3 应用 | 第27-28页 |
1.2.5 课题提出及研究内容 | 第28-29页 |
2 噻酰菌胺的合成工艺研究 | 第29-52页 |
2.1 噻酰菌胺的合成路线 | 第29-30页 |
2.2 实验仪器及分析方法 | 第30-32页 |
2.2.1 实验仪器 | 第30-31页 |
2.2.2 分析方法 | 第31页 |
2.2.3 实验原料和试剂 | 第31-32页 |
2.3 目标化合物的制备 | 第32-49页 |
2.3.1 肼基甲酸甲酯的合成 | 第32-35页 |
2.3.1.1 操作步骤 | 第32页 |
2.3.1.2 反应机理 | 第32页 |
2.3.1.3 产物结构分析 | 第32-33页 |
2.3.1.4 物料比对肼基甲酸甲酯合成反应的影响 | 第33-34页 |
2.3.1.5 反应温度对肼基甲酸甲酯合成反应的影响 | 第34-35页 |
2.3.1.6 反应时间对肼基甲酸甲酯合成反应的影响 | 第35页 |
2.3.2 3-(甲氧基羰基腙基)-丁酸乙酯(Ⅱ)的制备 | 第35-39页 |
2.3.2.1 实验步骤 | 第35-36页 |
2.3.2.2 反应机理 | 第36页 |
2.3.2.3 结果与讨论 | 第36-37页 |
2.3.2.4 溶剂的选择对反应的影响 | 第37页 |
2.3.2.5 物料比对反应的影响 | 第37-38页 |
2.3.2.6 反应时间对3-(甲氧基羰基腙基)-丁酸乙酯合成反应的影响 | 第38-39页 |
2.3.3 4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸乙酯的制备 | 第39-41页 |
2.3.3.1 实验步骤 | 第39页 |
2.3.3.2 反应机理 | 第39-40页 |
2.3.3.4 ~1H-NMR谱图分析 | 第40页 |
2.3.3.5 氯化亚砜用量对4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸乙酯收率的影响 | 第40-41页 |
2.3.3.6 滴定时间对4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸乙酯收率的影响 | 第41页 |
2.3.4 4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸的制备 | 第41-43页 |
2.3.4.1 操作步骤 | 第41-42页 |
2.3.4.2 结果与讨论 | 第42页 |
2.3.4.3 氢氧化钠用量和浓度对收率的影响 | 第42页 |
2.3.4.4 反应时间对4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸收率的影响 | 第42-43页 |
2.3.5 4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酰氯的制备 | 第43-45页 |
2.3.5.1 操作步骤 | 第43页 |
2.3.5.2 反应时间对4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酰氯收率的影响 | 第43-44页 |
2.3.5.3 氯化亚砜用量的选择 | 第44-45页 |
2.3.6 目标产物噻酰菌胺的制备 | 第45-49页 |
2.3.6.1 操作步骤 | 第45页 |
2.3.6.2 结果与讨论 | 第45-47页 |
2.3.6.3 溶剂的选择 | 第47页 |
2.3.6.4 缚酸剂的选择 | 第47-48页 |
2.3.6.5 反应时间对反应收率的影响 | 第48-49页 |
2.3.6.6 物料比对反应收率的影响 | 第49页 |
2.4 噻酰菌胺的原料成本核算 | 第49-51页 |
总结 | 第51-52页 |
3 调环酸的合成工艺研究 | 第52-73页 |
3.1 调环酸的合成路线 | 第52-54页 |
3.2 实验仪器及分析方法 | 第54-56页 |
3.2.1 实验仪器 | 第54-55页 |
3.2.2 分析方法 | 第55页 |
3.2.3 实验原料和试剂 | 第55-56页 |
3.3 目标化合物的制备 | 第56-71页 |
3.3.1 丙酮基丁二酸二乙酯Ⅱ的合成 | 第56-60页 |
3.3.1.1 操作步骤 | 第56页 |
3.3.1.2 结果与讨论 | 第56-57页 |
3.3.1.3 反应机理 | 第57-58页 |
3.3.1.4 温度对反应收率的影响 | 第58页 |
3.3.1.5 物料配比对反应收率的影响 | 第58-59页 |
3.3.1.6 反应时间对反应收率的影响 | 第59-60页 |
3.3.2 3-羟基-5-乙氧羰基环己-2-烯-1-酮Ⅲ的合成 | 第60-62页 |
3.3.2.1 操作步骤 | 第60页 |
3.3.2.2 质谱谱图解析 | 第60-61页 |
3.3.2.3 反应机理 | 第61页 |
3.3.2.4 乙醇钠用量对反应收率的影响 | 第61-62页 |
3.3.2.5 反应时间对反应收率的影响 | 第62页 |
3.3.3 调环酸的合成 | 第62-71页 |
3.3.3.1 操作步骤 | 第63-64页 |
3.3.3.2 反应机理 | 第64-65页 |
3.3.3.3 结果与讨论 | 第65-66页 |
3.3.3.4 缚酸剂的选择 | 第66-67页 |
3.3.3.5 丙酰氯的用量对中间体Ⅳ粗品收率的影响 | 第67-68页 |
3.3.3.6 酰化时间对中间体Ⅳ粗品收率的影响 | 第68页 |
3.3.3.7 重排催化剂及其用量的选择 | 第68-69页 |
3.3.3.8 重排重排时间对Ⅴ粗品收率的影响 | 第69页 |
3.3.3.9 水解时间时间对调环酸粗品Ⅵ收率的影响 | 第69-71页 |
总结 | 第71-73页 |
参考文献 | 第73-77页 |
附录 | 第77-85页 |
致谢 | 第85-86页 |
攻读学位期间发表的论文 | 第86-87页 |