麦迪霉素有关物质及其分析方法的研究
| 中文摘要 | 第1-9页 |
| Abstract | 第9-11页 |
| 符号说明 | 第11-12页 |
| 第一章 大环内酯类抗生素及其分析方法研究概况 | 第12-17页 |
| 1 大环内酯类抗生素 | 第12-14页 |
| 2 大环内酯类抗生素的分析方法 | 第14-16页 |
| 3 大环内酯类抗生素分析方法存在的问题 | 第16页 |
| 4 本课题拟解决的问题 | 第16-17页 |
| 第二章 高效液相色谱法方法的优化与确立 | 第17-30页 |
| 1 材料与方法 | 第17页 |
| ·试剂与仪器 | 第17页 |
| ·样品及对照品来源 | 第17页 |
| 2 色谱条件与系统适用性的确定 | 第17-29页 |
| ·色谱柱的考察 | 第17-19页 |
| ·流动相的筛选 | 第19-22页 |
| ·流动相组成及比例的确定 | 第19-21页 |
| ·流动相pH值的确定 | 第21-22页 |
| ·柱温的选择 | 第22-24页 |
| ·波长的选择 | 第24-25页 |
| ·溶剂的选择 | 第25-27页 |
| ·色谱条件的确定 | 第27页 |
| ·麦迪霉素A_1最小检出限试验 | 第27页 |
| ·麦迪霉素A_1最小定量限试验 | 第27-28页 |
| ·麦迪霉素A_3最小检出限试验 | 第28页 |
| ·麦迪霉素A_3最小定量限试验 | 第28-29页 |
| 3 小结 | 第29-30页 |
| 第三章 麦迪霉素主要杂质的性质确定 | 第30-39页 |
| 1 试剂与仪器 | 第30页 |
| 2 方法 | 第30页 |
| ·色谱条件 | 第30页 |
| ·质谱扫描条件 | 第30页 |
| ·样品溶液的制备 | 第30页 |
| 3 结果与分析 | 第30-38页 |
| ·实验结果 | 第30-31页 |
| ·解析与归属 | 第31-36页 |
| ·国产麦白霉素组分的分析 | 第36-38页 |
| 4 小结 | 第38-39页 |
| 第四章 麦迪霉素组分分析的方法学验证 | 第39-52页 |
| 1 标准的制订 | 第39页 |
| 2 方法学验证试验 | 第39-50页 |
| ·精确度试验 | 第39-41页 |
| ·重复精确度试验 | 第39-41页 |
| ·中间精确度试验 | 第41页 |
| ·专属性试验 | 第41-45页 |
| ·分离度试验 | 第41-42页 |
| ·峰的单一性(空白试验) | 第42页 |
| ·峰的形状试验 | 第42-43页 |
| ·破坏性试验 | 第43-45页 |
| ·酸破坏性试验 | 第43页 |
| ·碱破坏性试验 | 第43页 |
| ·氧化破坏性试验 | 第43页 |
| ·高温破坏性试验 | 第43页 |
| ·光照破坏性试验 | 第43-45页 |
| ·标准曲线 | 第45-48页 |
| ·麦迪霉素A_1线性试验 | 第45-47页 |
| ·麦迪霉素A_3线性试验 | 第47-48页 |
| ·麦迪霉素A_1回收率试验 | 第48-49页 |
| ·麦迪霉素A_3回收率试验 | 第49-50页 |
| ·溶液的稳定性 | 第50页 |
| 3 小结 | 第50-52页 |
| 第五章 主要相关物质的计算 | 第52-56页 |
| 1 计算方法 | 第52-53页 |
| ·麦迪霉素A_1的计算方法 | 第52页 |
| ·麦迪霉素A_3的计算方法 | 第52页 |
| ·其他各杂质组分的含量计算方法 | 第52-53页 |
| 2 样品的分析 | 第53-54页 |
| ·明治鲁抗公司提供三批样品的分析 | 第53-54页 |
| ·色谱条件及系统适用性试验 | 第53页 |
| ·标准品溶液的制备 | 第53页 |
| ·麦迪霉素样品溶液制备 | 第53-54页 |
| ·结果 | 第54页 |
| ·国产产品(麦白霉素)样品的分析 | 第54页 |
| 3 小结 | 第54-56页 |
| 第六章 讨论 | 第56-58页 |
| 参考文献 | 第58-61页 |
| 致谢 | 第61-62页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第62-63页 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 | 第63页 |
