| 摘要 | 第1-4页 |
| Abstract | 第4-10页 |
| 第一章 高效液相色谱荧光衍生法的研究进展 | 第10-23页 |
| 1 引言 | 第10页 |
| 2 高效液相色谱以及质谱的研究进展 | 第10-12页 |
| ·高效液相色谱的发展 | 第10-11页 |
| ·高效液相色谱仪以及质谱仪的原理 | 第11-12页 |
| ·高效液相色谱仪的构成及原理 | 第11页 |
| ·质谱仪的构成及原理 | 第11-12页 |
| ·Agilent II00 高效液相色谱-质谱联用的原理 | 第12页 |
| 3 荧光衍生技术 | 第12-21页 |
| ·荧光衍生试剂的设计原理和条件 | 第12-13页 |
| ·各种荧光衍生试剂 | 第13-21页 |
| 4 选题依据和论文内容 | 第21-23页 |
| 第二章 荧光衍生试剂的光谱性质研究和新型衍生试剂的合成 | 第23-39页 |
| 第一节 新型荧光衍生试剂的设计合成和结构性质表征 | 第23-28页 |
| 1 引言 | 第23页 |
| 2 试剂 | 第23页 |
| 3 仪器 | 第23页 |
| 4 荧光衍生试剂的合成与结构表征 | 第23-26页 |
| ·I0-苯基-吖啶酮-2-磺酰氯（PASC）的合成与质谱表征 | 第23-24页 |
| ·PASC 的合成反应路线图 | 第23-24页 |
| ·N,N-二苯基邻氨基苯甲酸（2-(diphenylamino)benzoic acid）的合成 | 第24页 |
| ·I0-苯基-9-吖啶酮（I0-pheny-acridone）的合成 | 第24页 |
| ·I0-苯基-吖啶酮-2-磺酰氯（PASC）的合成 | 第24页 |
| ·荧光衍生试剂 I0-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯(MASC)的合成与质谱表征 | 第24-25页 |
| ·I0-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯的合成反应路线 | 第24-25页 |
| ·吖啶酮的合成 | 第25页 |
| ·I0-甲基-吖啶酮的合成 | 第25页 |
| ·I0-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯的合成 | 第25页 |
| ·同位素标记的荧光衍生试剂 I0-氘代甲基-吖啶酮-2-磺酰氯的合成与质谱表征 | 第25-26页 |
| ·I0-氘代甲基-2-磺酰氯(d3-MASC)的合成路线 | 第25页 |
| ·I0-氘代甲基-吖啶酮的合成 | 第25-26页 |
| ·I0-氘代甲基-吖啶酮-2-磺酰氯(d3-MASC)的合成 | 第26页 |
| ·对甲苯磺酸丙酯基三苯基溴化膦盐的合成和质谱表征 | 第26页 |
| ·对甲苯磺酸丙酯基三苯基溴化膦盐的合成路线 | 第26页 |
| ·1-丙醇基三苯基溴化膦盐的合成 | 第26页 |
| ·对甲苯磺酸丙酯基三苯基溴化膦盐的合成 | 第26页 |
| 5 荧光衍生试剂的紫外和荧光性质对比 | 第26-28页 |
| ·紫外性质对比 | 第26-27页 |
| ·荧光性质对比 | 第27-28页 |
| 第二节 荧光衍生试剂的光谱性质研究 | 第28-39页 |
| 1 引言 | 第28页 |
| 2 仪器 | 第28页 |
| 3 荧光衍生试剂的设计合成路线 | 第28-30页 |
| 4 荧光标记试剂的光谱性质对比 | 第30-39页 |
| 第三章 衍生试剂 I0-苯基-吖啶酮-2-磺酰氯用于痕量胺类化合物的高效液相色谱质谱分析 | 第39-52页 |
| 1 引言 | 第39页 |
| 2 实验部分 | 第39-41页 |
| ·仪器设备和实验试剂 | 第39页 |
| ·实验过程 | 第39-40页 |
| ·配制标准溶液 | 第39-40页 |
| ·标准品的衍生化方法 | 第40页 |
| ·PASC-C12 与 EASC-C12 衍生物的制备 | 第40页 |
| ·实际样品的处理 | 第40-41页 |
| ·环境水样的处理 | 第40-41页 |
| ·土壤样品的处理 | 第41页 |
| ·反相色谱及质谱条件 | 第41页 |
| ·PASC-C12 分子的异构化 | 第41页 |
| 3 结果与讨论 | 第41-51页 |
| ·紫外光谱性质分析 | 第41-42页 |
| ·荧光性质分析 | 第42-44页 |
| ·乙腈水溶液浓度对 PASC-C12 衍生物荧光性质的影响 | 第42页 |
| ·溶剂对 PASC-C12 衍生物荧光性质的影响 | 第42页 |
| ·PASC-C12 与 EASC-C12 衍生物荧光性质对比 | 第42-44页 |
| ·衍生条件的优化 | 第44-46页 |
| ·色谱分离条件及质谱鉴定情况 | 第46-49页 |
| ·线性回归方程、检测限和重现性实验 | 第49-50页 |
| ·实际样品分析 | 第50-51页 |
| 4 结论 | 第51-52页 |
| 第四章 衍生试剂 I0-苯基-吖啶酮-2-磺酰氯用于生物胺的高效液相色谱质谱分析 | 第52-63页 |
| 1 引言 | 第52-53页 |
| 2 实验部分 | 第53-55页 |
| ·仪器和试剂 | 第53页 |
| ·实验所用溶液的配制 | 第53-54页 |
| ·生物胺标准品的衍生过程 | 第54页 |
| ·多种食品中生物胺的提取 | 第54页 |
| ·实际样品的衍生过程 | 第54页 |
| ·反相高效液相色谱及质谱条件 | 第54-55页 |
| 3 结果与讨论 | 第55-62页 |
| ·衍生条件的优化 | 第55-57页 |
| ·衍生反应条件的优化 | 第55-57页 |
| ·色谱分离条件的优化 | 第57页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第57-59页 |
| ·衍生物的线性回归方程、检出限以及重现性 | 第59-60页 |
| ·回收率实验 | 第60页 |
| ·实际样品分析 | 第60-62页 |
| 4 结论 | 第62-63页 |
| 第五章 衍生试剂 I0-苯基-吖啶酮-2-磺酰氯用于雌激素的高效液相色谱质谱分析 | 第63-70页 |
| 1 引言 | 第63页 |
| 2 实验部分 | 第63-64页 |
| ·仪器设备与所用试剂 | 第63页 |
| ·配制标准溶液 | 第63页 |
| ·衍生化雌激素标准品 | 第63-64页 |
| ·色谱质谱条件 | 第64页 |
| 3 结果与讨论 | 第64-69页 |
| ·衍生条件的优化 | 第64-65页 |
| ·PASC 衍生雌激素的色谱分离和质谱分析 | 第65-68页 |
| ·重复性、检测限和线性回归方程 | 第68-69页 |
| 4 小结 | 第69-70页 |
| 第六章 稳定同位素标记衍生试剂对三种雌激素的定性定量 HPLC/MS 分析 | 第70-74页 |
| 1 引言 | 第70页 |
| 2 实验部分 | 第70-72页 |
| ·试剂和仪器 | 第70-71页 |
| ·配制标准溶液 | 第71页 |
| ·雌激素的衍生化 | 第71页 |
| ·色谱和质谱条件 | 第71-72页 |
| 3 稳定同位素标记试剂的相对定量分析方法 | 第72-73页 |
| ·质谱多反应离子检测（MRM）方法 | 第72页 |
| ·相对定量分析方法线性关系的建立 | 第72-73页 |
| ·相对定量方法的线性范围和可靠性 | 第73页 |
| 4 结论 | 第73-74页 |
| 参考文献 | 第74-85页 |
| 致谢 | 第85页 |
