盐酸文拉法辛的合成工艺研究
| 致谢 | 第5-6页 |
| 摘要 | 第6-8页 |
| ABSTRACT | 第8-9页 |
| 1 引言 | 第12-16页 |
| 2 文献综述 | 第16-24页 |
| 2.1 盐酸文拉法辛概况 | 第16页 |
| 2.2 盐酸文拉法辛合成工艺路线 | 第16-22页 |
| 2.3 本论文选择的合成工艺路线 | 第22-24页 |
| 3 盐酸文拉法辛合成工艺开发及验证 | 第24-52页 |
| 3.1 缩合反应工艺条件优化 | 第24-29页 |
| 3.1.1 催化剂种类对反应结果的影响 | 第25页 |
| 3.1.2 反应温度对反应结果的影响 | 第25-26页 |
| 3.1.3 原料配比对反应结果的影响 | 第26-27页 |
| 3.1.4 四丁基溴化铵用量对反应结果的影响 | 第27-28页 |
| 3.1.5 氢氧化钠用量对反应结果的影响 | 第28页 |
| 3.1.6 水用量对反应结果的影响 | 第28-29页 |
| 3.1.7 缩合反应验证 | 第29页 |
| 3.2 还原反应工艺条件优化 | 第29-32页 |
| 3.2.1 催化剂种类对反应结果的影响 | 第30-31页 |
| 3.2.2 反应温度对还原反应的影响 | 第31页 |
| 3.2.3 催化剂用量对反应结果的影响 | 第31-32页 |
| 3.2.4 还原反应验证 | 第32页 |
| 3.3 甲基化反应工艺条件优化 | 第32-37页 |
| 3.3.1 反应温度对反应结果的影响 | 第33-34页 |
| 3.3.2 甲醛用量对反应结果的影响 | 第34-35页 |
| 3.3.3 甲酸用量对反应结果的影响 | 第35-36页 |
| 3.3.4 水用量对反应结果的影响 | 第36页 |
| 3.3.5 甲基化反应验证 | 第36-37页 |
| 3.4 精制过程工艺条件优化 | 第37-39页 |
| 3.4.1 乙醇用量对反应结果的影响 | 第37页 |
| 3.4.2 乙酸乙酯用量对精制过程的影响 | 第37-38页 |
| 3.4.3 其它因素对精制过程的影响 | 第38-39页 |
| 3.4.4 精制过程验证 | 第39页 |
| 3.5 中试验证 | 第39-50页 |
| 3.5.1 生产工艺 | 第39-45页 |
| 3.5.2 生产设备 | 第45-47页 |
| 3.5.3 操作流程 | 第47-50页 |
| 3.6 本章小结 | 第50-52页 |
| 4 盐酸文拉法辛及重要中间体的结构确证 | 第52-66页 |
| 4.1 中间体VLFX01的结构确证 | 第52-56页 |
| 4.1.1 样品信息 | 第52-53页 |
| 4.1.2 化学结构的确证 | 第53-56页 |
| 4.2 中间体VLFX02的结构确证 | 第56-60页 |
| 4.2.1 样品信息 | 第56-57页 |
| 4.2.2 化学结构的确证 | 第57-60页 |
| 4.3 VLFX03的结构确证 | 第60-65页 |
| 4.3.1 样品信息 | 第61页 |
| 4.3.2 化学结构的确证 | 第61-65页 |
| 4.4 本章小结 | 第65-66页 |
| 5 结论与展望 | 第66-68页 |
| 5.1 结论 | 第66-67页 |
| 5.2 展望 | 第67-68页 |
| 参考文献 | 第68-72页 |
| 作者简历及攻读硕士学位期间科研成果 | 第72-74页 |
| 附图 | 第74-91页 |
