| 摘要 | 第2-3页 |
| Abstract | 第3-4页 |
| 目录 | 第5-7页 |
| 第一章 气相离子碎裂反应研究与液质联用在药物杂质分析上的应用 | 第7-27页 |
| 1.1 引言 | 第7页 |
| 1.2 气相离子碎裂反应研究 | 第7-14页 |
| 1.2.1 串联质谱技术 | 第7-8页 |
| 1.2.2 气相离子碎裂反应中的质子化与质子迁移 | 第8-10页 |
| 1.2.3 离子/中性复合物介导的气相反应研究 | 第10-12页 |
| 1.2.4 气相Smiles重排反应研究 | 第12-13页 |
| 1.2.5 其他气相碎裂反应研究 | 第13-14页 |
| 1.2.6 计算化学在离子碎裂反应研究中的应用 | 第14页 |
| 1.3 液质联用技术及其在药物分析中的应用 | 第14-20页 |
| 1.3.1 液质联用中的ESI接口 | 第14页 |
| 1.3.2 液质联用的流动相选择 | 第14-15页 |
| 1.3.3 液质联用柱后补偿技术 | 第15页 |
| 1.3.4 液质联用在药物杂质分析中的应用举例 | 第15-20页 |
| 1.4 本章小结 | 第20-21页 |
| 参考文献 | 第21-27页 |
| 第二章 N-苯基苯甲酰胺类化合物在电喷雾质谱中的重排反应研究 | 第27-48页 |
| 2.1 概述 | 第27-28页 |
| 2.2 实验部分 | 第28-29页 |
| 2.2.1 样品与试剂 | 第28页 |
| 2.2.2 质谱仪器 | 第28-29页 |
| 2.2.3 理论计算 | 第29页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第29-42页 |
| 2.3.1 N-苯基苯甲酰胺类化合物在负离子模式下的Smiles重排 | 第29-36页 |
| 2.3.2 N-苯基苯甲酰胺类化合物在正离子模式下的重排反应 | 第36-42页 |
| 2.4 本章小结 | 第42-43页 |
| 参考文献 | 第43-48页 |
| 第三章 α-生育酚烟酸酯原料药的微量杂质分析 | 第48-63页 |
| 3.1 概述 | 第48-49页 |
| 3.2 实验部分 | 第49-50页 |
| 3.2.1 样品与试剂 | 第49页 |
| 3.2.2 高效液相色谱(分析型) | 第49-50页 |
| 3.2.3 高效液相色谱(制备型) | 第50页 |
| 3.2.4 质谱 | 第50页 |
| 3.2.5 核磁共振 | 第50页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第50-59页 |
| 3.3.1 α-生育酚烟酸酯原料药的HPLC-UV分析 | 第50-51页 |
| 3.3.2 α-生育酚烟酸酯原料药的HPLC-ESI-MS分析 | 第51-52页 |
| 3.3.3 α-生育酚烟酸酯的ESI-MS~n分析 | 第52-55页 |
| 3.3.4 杂质1的ESI-MS~n分析 | 第55-56页 |
| 3.3.5 杂质1的核磁数据确认 | 第56-58页 |
| 3.3.6 杂质2的结构分析 | 第58-59页 |
| 3.4 本章小结 | 第59-60页 |
| 参考文献 | 第60-63页 |
| 第四章 环丙羧酸原料中未知杂质的结构鉴定 | 第63-79页 |
| 4.1 概述 | 第63-64页 |
| 4.2 实验部分 | 第64-66页 |
| 4.2.1 样品与试剂 | 第64页 |
| 4.2.2 高效液相色谱(分析型) | 第64页 |
| 4.2.3 高效液相色谱(制备型) | 第64-65页 |
| 4.2.4 质谱 | 第65页 |
| 4.2.5 核磁共振实验 | 第65-66页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第66-76页 |
| 4.3.1 环丙羧酸原料的HPLC-UV分析 | 第66-68页 |
| 4.3.2 环丙羧酸原料的HPLC-ESI-MS分析 | 第68页 |
| 4.3.3 环丙羧酸与未知杂质的多级质谱分析 | 第68-72页 |
| 4.3.4 未知杂质的核磁分析 | 第72-76页 |
| 4.4 本章小结 | 第76-77页 |
| 参考文献 | 第77-79页 |
| 附件 | 第79-110页 |
| 论文总结 | 第110-111页 |
| 硕士期间发表及待发表的论文 | 第111-112页 |
| 致谢 | 第112-113页 |
