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基于胺—烯反应设计合成有机硅材料及性能研究

摘要第18-20页
ABSTRACT第20-22页
第一章 绪论第24-74页
    1.1 有机硅烷第24-37页
        1.1.1 概述第24-25页
        1.1.2 硅官能有机硅烷第25-26页
        1.1.3 碳官能有机硅烷第26-37页
            1.1.3.1 应用第26-31页
            1.1.3.2 制备方法第31-34页
            1.1.3.3 功能化途径第34-37页
    1.2 聚硅氧烷第37-39页
        1.2.1 聚硅氧烷的制备第37页
        1.2.2 功能化聚硅氧烷第37-39页
            1.2.2.1 传统制备方法第37-38页
            1.2.2.2 新型制备方法第38-39页
    1.3 硅橡胶第39-51页
        1.3.1 传统硫化方法第40-44页
            1.3.1.1 过氧化物型第40-41页
            1.3.1.2 加成型第41-42页
            1.3.1.3 缩合型第42-44页
        1.3.2 新型硫化方法第44-51页
            1.3.2.1 以氨丙基甲基聚硅氧烷为基胶第44-48页
            1.3.2.2 以氯丙基甲基聚硅氧烷为基胶第48-49页
            1.3.2.3 叠氮反应硫化体系第49-50页
            1.3.2.4 巯-烯反应硫化体系第50-51页
    1.4 胺-烯反应第51-62页
        1.4.1 催化剂第52页
        1.4.2 单双加成第52-56页
        1.4.3 线性聚合物的制备第56-58页
        1.4.4 聚合物的交联第58-59页
        1.4.5 树枝状大分子的合成第59-61页
        1.4.6 功能化修饰第61-62页
    1.5 课题的提出及拟开展的工作第62-63页
    参考文献第63-74页
第二章 基于胺-烯反应制备功能化有机硅烷第74-94页
    2.1 前言第74-75页
    2.2 实验部分第75-83页
        2.2.1 原料及试剂第75-76页
        2.2.2 原料和试剂的纯化处理第76页
        2.2.3 测试仪器及方法第76页
            2.2.3.1 核磁共振光谱(NMR)第76页
            2.2.3.2 红外光谱(FT-IR)第76页
            2.2.3.3 高分辨质谱第76页
        2.2.4 以γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷为原料制备功能化硅烷第76-79页
            2.2.4.1 硅烷2a的合成第76-77页
            2.2.4.2 硅烷2b的合成第77页
            2.2.4.3 硅烷2c的合成第77-78页
            2.2.4.4 硅烷2d的合成第78页
            2.2.4.5 硅烷2e的合成第78-79页
        2.2.5 以3-氨丙基三乙氧基硅烷为原料制备功能化硅烷第79-82页
            2.2.5.1 硅烷4a的合成第79页
            2.2.5.2 硅烷4b的合成第79-80页
            2.2.5.3 硅烷4c的合成第80页
            2.2.5.4 硅烷4d的合成第80-81页
            2.2.5.5 硅烷4e的合成第81页
            2.2.5.6 硅烷4f的合成第81-82页
            2.2.5.7 硅烷4g的合成第82页
        2.2.6 以硅烷4e为原料制备多官能团硅烷第82-83页
            2.2.6.1 硅烷5a的合成第82-83页
            2.2.6.2 硅烷5b的合成第83页
    2.3 结果与讨论第83-89页
        2.3.1 以γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷为原料制备功能化硅烷第84-85页
        2.3.2 以3-氨丙基三乙氧基硅烷为原料制备功能化硅烷第85-88页
        2.3.3 以硅烷4e为原料制备多官能团硅烷第88-89页
    2.4 本章小结第89-90页
    参考文献第90-94页
第三章 基于胺-烯反应制备新型硅橡胶第94-126页
    3.1 前言第94-95页
    3.2 实验部分第95-103页
        3.2.1 原料及加工设备第95-96页
        3.2.2 测试仪器及方法第96-99页
            3.2.2.1 核磁共振光谱(NMR)第96页
            3.2.2.2 红外光谱(FT-IR)第96页
            3.2.2.3 分子量测试第96-97页
            3.2.2.4 哌嗪基含量测定第97页
            3.2.2.5 硫化特性测试第97页
            3.2.2.6 力学性能测试第97-98页
            3.2.2.7 交联密度测试第98-99页
            3.2.2.8 差示扫描热分析(DSC)第99页
            3.2.2.9 热重分析(TGA)第99页
            3.2.2.10 接触角测量第99页
        3.2.3 合成过程第99-102页
            3.2.3.1 γ-哌嗪丙基七甲基环四硅氧烷(D_3D~(PyP))的合成第100页
            3.2.3.2 聚(哌嗪丙基甲基-二甲基)硅氧烷(PyP-PDMS)的合成第100-101页
            3.2.3.3 丙烯酸钾的合成第101页
            3.2.3.4 聚(氯丙基甲基-二甲基)硅氧烷(Cl-PDMS)的合成第101-102页
            3.2.3.5 聚(丙烯酰氧基丙基甲基-二甲基)硅氧烷(AP-PDMS)的合成第102页
        3.2.4 硅橡胶的加工第102-103页
    3.3 结果与讨论第103-120页
        3.3.1 基胶及交联剂的合成第103-107页
            3.3.1.1 基胶(PyP-PDMS)的合成第103-106页
            3.3.1.2 交联剂(AP-PDMS)的合成第106-107页
        3.3.2 交联机理第107-109页
        3.3.3 硫化特性第109-111页
        3.3.4 力学性能的影响因素第111-117页
            3.3.4.1 二段硫化温度和时间的影响第111-112页
            3.3.4.2 交联剂用量的影响第112-114页
            3.3.4.3 白炭黑用量的影响第114-115页
            3.3.4.4 基胶分子量及哌嗪基含量的影响第115-117页
        3.3.5 硅橡胶的其他性能第117-120页
            3.3.5.1 硅橡胶的热稳定性能第117-118页
            3.3.5.2 硅橡胶的低温性能第118页
            3.3.5.3 硅橡胶的热老化性能第118-119页
            3.3.5.4 硅橡胶的表面性能第119-120页
    3.4 本章小结第120-121页
    参考文献第121-126页
第四章 基于拉簧式交联制备高模量硅橡胶第126-152页
    4.1 前言第126-127页
    4.2 实验部分第127-131页
        4.2.1 原料及加工设备第127-128页
        4.2.2 测试仪器及方法第128-129页
            4.2.2.1 核磁共振光谱(NMR)第128页
            4.2.2.2 红外光谱(FT-IR)第128页
            4.2.2.3 高分辨质谱第128页
            4.2.2.4 分子量测试第128页
            4.2.2.5 氨基含量测定第128页
            4.2.2.6 硫化特性测试第128页
            4.2.2.7 力学性能测试第128-129页
            4.2.2.8 交联密度测试第129页
            4.2.2.9 热重分析(TGA)第129页
        4.2.3 合成过程第129-131页
            4.2.3.1 3-氨丙基七甲基环四硅氧烷(D_3D~(-NH2))的合成第129-130页
            4.2.3.2 N-氨乙基-3-氨丙基七甲基环四硅氧烷(D_3D~(-NHCH2CH2NH2))的合成第130页
            4.2.3.3 聚(氨丙基甲基-二甲基)硅氧烷(P2)的合成第130-131页
            4.2.3.4 聚(氨乙基氨丙基甲基-二甲基)硅氧烷(P3)的合成第131页
        4.2.4 硅橡胶的加工第131页
    4.3 结果与讨论第131-147页
        4.3.1 基胶的合成第131-135页
            4.3.1.1 聚(氨丙基甲基-二甲基)硅氧烷(P2)的合成第131-133页
            4.3.1.2 聚(氨乙基氨丙基甲基-二甲基)硅氧烷(P3)的合成第133-135页
        4.3.2 交联机理第135-140页
            4.3.2.1 以P2为基胶的交联机理第135-138页
            4.3.2.2 以P3为基胶的交联机理第138-140页
        4.3.3 硫化特性分析第140-141页
        4.3.4 二段硫化条件第141-142页
            4.3.4.1 以P2为基胶的二段硫化条件第141-142页
            4.3.4.2 以P3为基胶的二段硫化条件第142页
        4.3.5 交联剂用量第142-144页
        4.3.6 硅橡胶的力学性能第144-146页
        4.3.7 硅橡胶的热稳定性第146-147页
    4.4 本章小结第147-148页
    参考文献第148-152页
第五章 基于胺-烯反应制备碱基功能化聚硅氧烷及其性能研究第152-172页
    5.1 前言第152-153页
    5.2 实验部分第153-158页
        5.2.1 原料及试剂第153-154页
        5.2.2 测试仪器及方法第154-155页
            5.2.2.1 核磁共振光谱(NMR)第154页
            5.2.2.2 红外光谱(FT-IR)第154页
            5.2.2.3 分子量测试第154页
            5.2.2.4 差示扫描热分析(DSC)第154-155页
            5.2.2.5 力学性能测试第155页
        5.2.3 合成过程第155-158页
            5.2.3.1 腺嘌呤基丙烯酸衍生物(AdA)的合成第156页
            5.2.3.2 胸腺嘧啶基丙烯酸衍生物(ThA)的合成第156-157页
            5.2.3.3 聚(哌嗪丙基甲基-二甲基)硅氧烷(PyP-PDMS)的合成第157页
            5.2.3.4 腺嘌呤基聚硅氧烷(A-PDMS)的合成第157页
            5.2.3.5 胸腺嘧啶基聚硅氧烷(T-PDMS)的合成第157-158页
        5.2.4 超分子弹性体的制备第158页
            5.2.4.1 自组装弹性体的制备第158页
            5.2.4.2 异组装共混弹性体的制备第158页
    5.3 结果与讨论第158-167页
        5.3.1 碱基功能化聚硅氧烷的合成第158-162页
        5.3.2 碱基功能化聚硅氧烷的热性质第162页
        5.3.3 碱基功能化聚硅氧烷的自组装第162-165页
        5.3.4 碱基功能化聚硅氧烷的异组装第165-167页
    5.4 本章小结第167-168页
    参考文献第168-172页
第六章 总结与展望第172-176页
致谢第176-178页
攻读博士学位期间发表和待发表的论文第178-180页
附录第180-201页
学位论文评阅及答辩情况表第201页

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