| 摘要 | 第5-6页 |
| Abstract | 第6-7页 |
| 1 绪论 | 第11-26页 |
| 1.1 手性及手性拆分 | 第11-13页 |
| 1.1.1 手性 | 第11-12页 |
| 1.1.2 手性拆分 | 第12-13页 |
| 1.2 色谱技术的发展 | 第13-15页 |
| 1.2.1 气相色谱法(GC) | 第14页 |
| 1.2.2 超临界流体色谱法(SFC) | 第14页 |
| 1.2.3 模拟流动床法（SMB） | 第14页 |
| 1.2.4 分子烙印法(MPT) | 第14-15页 |
| 1.2.5 毛细管电泳法(CE) | 第15页 |
| 1.2.6 高效液相色谱法(HPLC) | 第15页 |
| 1.3 HPLC的发展 | 第15-17页 |
| 1.3.1 HPLC研究历史 | 第15页 |
| 1.3.2 HPC法的分类 | 第15-16页 |
| 1.3.3 高效液相色谱仪 | 第16-17页 |
| 1.4 HPLC的基本概念 | 第17-20页 |
| 1.4.1 性能参数 | 第17-18页 |
| 1.4.2 流动相 | 第18页 |
| 1.4.3 分离模式 | 第18页 |
| 1.4.4 分离方法 | 第18-19页 |
| 1.4.5 手性固定相(CSP) | 第19-20页 |
| 1.5 β-环糊精类手性固定相在手性拆分中研究进展 | 第20-24页 |
| 1.5.1 环糊精 | 第20-21页 |
| 1.5.2 β-环糊精类CSP研究进展 | 第21-24页 |
| 1.6 本论文的设计路线、创新点及研究内容 | 第24-26页 |
| 1.6.1 本论文的设计路线和创新点 | 第24-25页 |
| 1.6.2 本论文的研究内容 | 第25-26页 |
| 2 四种功能化β-环糊精手性固定相拆分效果的比较 | 第26-43页 |
| 2.1 四种功能化β-环糊精手性固定相反相模式下拆分结果 | 第27-30页 |
| 2.1.1 功能化β-环糊精苯环上取代基位置不同对拆分结果的影响 | 第27-28页 |
| 2.1.2 外消旋体结构对拆分结果的影响 | 第28-30页 |
| 2.1.3 流动相体系中水组分变化对拆分结果的影响 | 第30页 |
| 2.2 四种功能化β-环糊精手性固定相正相模式下拆分结果 | 第30-32页 |
| 2.2.1 有机修饰剂对四种功能化β-环糊精固定相拆分结果的影响 | 第32页 |
| 2.2.2 极性试剂对功能化β-环糊精固定相拆分结果的影响 | 第32页 |
| 2.3 三元体系中四种功能化β-环糊精手性固定相拆分结果 | 第32-35页 |
| 2.3.1 甲醇的添加对拆分性能的影响 | 第32-33页 |
| 2.3.2 甲醇组分变化对拆分性能的影响 | 第33-34页 |
| 2.3.3 正反相模式下的拆分结果对比 | 第34-35页 |
| 2.4 本章小结 | 第35-43页 |
| 3 双层功能化β-环糊精手性固定相的制备 | 第43-50页 |
| 3.1 实验方案 | 第43-44页 |
| 3.2 合成步骤 | 第44-47页 |
| 3.2.1 对甲基苯磺酰咪唑的制备(Ts-Im) | 第44-45页 |
| 3.2.2 6~A-苯磺酰氯基-β-CD的制备 | 第45页 |
| 3.2.3 6~A-叠氮基-β-CD的制备 | 第45页 |
| 3.2.4 6~A-叠氮基-6~C-(2,4,6-三甲基)-苯磺酰氯基-β-CD的制备 | 第45-46页 |
| 3.2.5 6~A-叠氮基-6~C-甲氧基丙胺基-β-CD氯化物的制备 | 第46页 |
| 3.2.6 6~A-叠氮基-6~C-甲氧基丙胺基-β-环糊精氯化物的苯基氨基甲酰化 | 第46-47页 |
| 3.2.7 6~A-炔丙胺基-β-CD的制备 | 第47页 |
| 3.3 手性固定相的制备 | 第47-49页 |
| 3.3.1 炔丙基环糊精硅胶的合成 | 第47页 |
| 3.3.2 点击反应催化剂的合成 | 第47页 |
| 3.3.3 TMPCD-CSP的合成 | 第47-49页 |
| 3.4 色谱柱的装填 | 第49页 |
| 3.5 本章小结 | 第49-50页 |
| 4 TMPCD-CSP在HPLC中的应用 | 第50-70页 |
| 4.1 实验前的准备 | 第50-52页 |
| 4.1.1 实验药品及仪器 | 第50-51页 |
| 4.1.2 样品及流动相缓冲液配制 | 第51-52页 |
| 4.2 拆分过程中外部因素的优化 | 第52-53页 |
| 4.2.1 柱温的选择 | 第52页 |
| 4.2.2 流速的选择 | 第52-53页 |
| 4.2.3 柱压的选择 | 第53页 |
| 4.3 色谱柱性能的评价 | 第53-56页 |
| 4.3.1 塔板数 | 第53页 |
| 4.3.2 精密度评价 | 第53-54页 |
| 4.3.3 线性相关性评价 | 第54-55页 |
| 4.3.4 重现性评价 | 第55-56页 |
| 4.4 TMPCD-CSP在反相模式下的拆分效果 | 第56-62页 |
| 4.4.1 黄烷酮类物质的手性拆分 | 第58-60页 |
| 4.4.2 芳醇类物质的手性拆分 | 第60-61页 |
| 4.4.3 异噁咪唑类物质的手性拆分 | 第61-62页 |
| 4.4.4 小结 | 第62页 |
| 4.5 TMPCD-CSP在正相模式下的拆分效果 | 第62-70页 |
| 4.5.1 二元体系中醇类组分的变化对分离结果的影响 | 第63-64页 |
| 4.5.2 三元体系中甲醇组分的变化对拆分结果的影响 | 第64-66页 |
| 4.5.3 小结 | 第66-70页 |
| 5 结论 | 第70-71页 |
| 致谢 | 第71-72页 |
| 参考文献 | 第72-80页 |
| 附录 | 第80页 |
