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甲锭丙二胺的合成方法研究

中文摘要第1-5页
ABSTRACT第5-13页
第一章 文献综述第13-30页
   ·引言第13-14页
   ·核酸切割的种类第14-21页
     ·光切割研究第15-16页
     ·水解切割的发展第16-19页
     ·氧化切割的研究第19-21页
   ·人工合成小分子对核酸的切割第21页
   ·MPE的基本信息第21-24页
     ·MPE的作用机理第22-23页
     ·MPE及其前体化合物甲锭丙二胺的合成研究第23-24页
   ·甲锭丙二胺和MPE的应用研究第24-30页
     ·MPE在确定药物作用位点方面的应用第24-26页
     ·甲锭丙二胺和MPE在生化研究中的应用第26-28页
     ·MPE作为切割试剂标准品的应用第28-29页
     ·MPE的其他应用第29-30页
第二章 甲锭丙二胺的合成设计与分析第30-43页
   ·本课题合成的目标化合物第30页
   ·国内外研究现状第30-33页
   ·合成路线的确定第33-40页
     ·MPE前体合成研究的必要性第33-34页
     ·MPE前体甲锭丙二胺的合成设计第34-39页
     ·本课题研究内容与拟解决问题第39-40页
   ·MPE国内外生产状况与市场分析第40-41页
   ·研究目的与意义第41-43页
第三章 甲锭丙二胺的合成与产物结构表征第43-124页
   ·2-氨基-4,4’-二硝基联苯的合成与表征第43-54页
     ·主要原料与试剂第43页
     ·实验原理与实验方程式第43-44页
     ·主要仪器与分析设备第44页
     ·2-氨基-4,4’-二硝基联苯的合成与纯化第44-45页
     ·实验数据与讨论第45-49页
       ·反应温度对2-氨基联苯硝化反应的影响第45-46页
       ·反应时间对2-氨基联苯硝化反应的影响第46页
       ·原料配比对2-氨基联苯硝化反应的影响第46-48页
       ·硝酸钾加入速度和反应器搅拌速度对硝化反应的影响第48页
       ·冰水用量对2-氨基联苯硝化产物收率的影响第48-49页
     ·目标产物的纯化与处理第49-50页
     ·目标产物结构的表征第50-53页
       ·表征方法的选择第50页
       ·红外光谱对硝化产物结构的确定第50-51页
       ·气质联用法对硝化产物的表征第51-53页
     ·小结第53-54页
   ·2-(对腈基苯胺基)-4,4’-二硝基联苯的合成与表征第54-66页
     ·主要原料与试剂第54-55页
     ·实验原理与实验方程式第55页
     ·主要仪器与分析设备第55-56页
     ·2-(对腈基苯胺基)-4,4’-二硝基联苯的合成第56页
     ·实验数据与讨论第56-61页
       ·反应温度对酰氨化反应的影响第57-58页
       ·反应时间对酰胺化反应的影响第58-59页
       ·原料配比对酰胺化反应的影响第59-60页
       ·水分对酰胺反应的影响第60页
       ·其他因素对酰胺化反应的影响第60页
       ·醋酸用量对产物纯化的影响第60-61页
     ·产物结构表征第61-66页
       ·表征方法的选择第61页
       ·高效液相色谱法对产物的纯度分析第61-63页
       ·红外光谱法对目标产物的结构鉴定第63-65页
       ·ESI质谱法对目标产物的结构表征第65-66页
     ·小结第66页
   ·9-(对苯腈基)-2,7-二硝基菲啶的合成与表征第66-78页
     ·主要原料与试剂第66-67页
     ·实验原理与实验方程式第67页
     ·主要仪器与分析设备第67-68页
     ·9-(对苯腈基)-2,7-二硝基菲啶的合成第68-69页
     ·实验数据与讨论第69-73页
       ·反应温度对环化反应的影响第69-70页
       ·反应时间对环化反应的影响第70-71页
       ·三氯氧磷用量对环化反应的影响第71页
       ·水分对环化反应的影响第71-72页
       ·其他因素对环化反应的影响第72页
       ·无水乙醇的用量对产物纯化的影响第72-73页
     ·产物结构表征第73-78页
       ·表征方法的选择第73-74页
       ·高效液相色谱法对产物的纯度分析第74-75页
       ·红外光谱法对目标产物的结构鉴定第75-77页
       ·ESI质谱法对目标产物的结构表征第77-78页
     ·小结第78页
   ·9-(对苯腈基)-2,7-二硝基-10-甲基菲啶硫酸盐合成与表征第78-93页
     ·主要原料与试剂第78-79页
     ·实验原理与实验方程式第79页
     ·主要仪器与分析设备第79-80页
     ·9-(对苯腈基)-2,7-二硝基-10-甲基菲啶硫酸盐的合成第80页
     ·实验数据与讨论第80-84页
       ·甲基化试剂的选择第81页
       ·溶剂及溶剂与原料配比的选择第81页
       ·反应温度对甲基化反应的影响第81-83页
       ·反应时间对甲基化反应的影响第83页
       ·原料配比对甲基化反应的影响第83-84页
     ·产物的分离与纯化第84-87页
       ·水蒸汽蒸馏法提纯甲基化目标产物第84页
       ·无水乙醚提取法分离提纯目标产物第84-85页
       ·目标产物提取工艺的比较第85页
       ·无水乙醚用量对目标产物提取的影响第85-86页
       ·无水乙醚洗涤次数对目标产物质量的影响第86-87页
     ·产物结构表征第87-92页
       ·红外光谱法对甲基化反应产物的定性分析第87-88页
       ·液质联用法对甲基化产物的定性定量分析第88-92页
     ·小结第92-93页
   ·对苯羧基甲锭氯盐(甲锭)的合成与表征第93-113页
     ·主要原料与试剂第93-94页
     ·实验原理与实验方程式第94页
     ·主要仪器与分析设备第94-95页
     ·甲锭的合成第95页
     ·实验数据与讨论第95-99页
       ·还原试剂的选择第96页
       ·溶剂及溶剂与原料配比的选择第96-97页
       ·盐酸浓度对还原反应的影响第97页
       ·反应温度对还原反应的影响第97-98页
       ·反应时间对还原化反应的影响第98-99页
       ·其他因素对还原反应的影响第99页
     ·甲锭的分离与纯化第99-105页
       ·甲锭分离方法的选择第99页
       ·二氯甲烷萃取法对甲锭进行提取分离第99-100页
       ·离子交换色谱-吸附色谱法对甲锭的提取分离第100-101页
       ·Amberlite XAD-2型离子交换树脂的活化与再生第101页
       ·离子交换层析-硅胶层析法对甲锭的提取分离的影响因素第101-105页
     ·产物结构表征第105-113页
       ·高效液相色谱法对甲锭的定量分析第105-108页
       ·红外光谱法对甲锭产物的定性分析第108-109页
       ·ESI质谱法对目标产物的结构表征第109-112页
       ·氢-核磁共振法对目标产物的结构表征第112-113页
     ·小结第113页
   ·甲锭丙二胺的合成与表征第113-124页
     ·主要原料与试剂第113-114页
     ·实验原理与实验方程式第114-115页
     ·主要仪器与分析设备第115页
     ·甲锭丙二胺的合成第115-116页
     ·实验数据与讨论第116-120页
       ·无机盐的存在对甲锭酰胺化反应的影响第116-117页
       ·水分对甲锭酰胺化反应的影响第117页
       ·反应温度对甲锭酰胺化反应的影响第117-118页
       ·反应时间对甲锭酰胺化反应的影响第118页
       ·催化剂类型对甲锭酰胺化反应的影响第118页
       ·原料配比对甲锭酰胺化反应的影响第118-119页
       ·洗脱剂对甲锭丙二胺纯化的影响第119-120页
     ·产物结构表征第120-122页
       ·高效液相色谱法对甲锭丙二胺的定量分析第120-121页
       ·ESI质谱法对甲锭丙二胺分子的结构分析第121-122页
     ·小结第122-124页
第四章 结论与展望第124-126页
致谢第126-127页
参考文献第127-136页
硕士期间开展的研究课题与发表的学术论文第136页

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