| 摘要 | 第1-5页 |
| Abstract | 第5-9页 |
| 引言 | 第9-10页 |
| 1 文献综述 | 第10-23页 |
| ·化肥在粮食生产中的作用 | 第10页 |
| ·化肥不合理使用带来的危害 | 第10-11页 |
| ·控效肥料 | 第11-13页 |
| ·控效肥的类型 | 第11页 |
| ·控效尿素的研究意义 | 第11-13页 |
| ·提高尿素利用率的途径 | 第13页 |
| ·尿素酶抑制剂 | 第13-20页 |
| ·尿素酶结构以及性质 | 第14页 |
| ·NBPT及其作用机理 | 第14-15页 |
| ·NBPT的使用效果 | 第15-16页 |
| ·NBPT的合成工艺 | 第16-19页 |
| ·两锅法合成NBPT工艺原理 | 第19页 |
| ·一锅法合成NBPT工艺原理 | 第19-20页 |
| ·NBPT合成工艺中的影响因素 | 第20页 |
| ·高效液相色谱分析 | 第20-23页 |
| ·HPLC方法的建立以及评价 | 第20-21页 |
| ·NBPT的分析方法 | 第21-23页 |
| 2 NBPT精制工艺以及分析方法研究 | 第23-41页 |
| ·NBPT重结晶工艺开发 | 第23-25页 |
| ·用甲醇作为NBPT重结晶溶剂 | 第23-24页 |
| ·用乙醇和水混合溶液作为NBPT重结晶溶剂 | 第24页 |
| ·用乙酸乙酯作为NBPT重结晶溶剂 | 第24-25页 |
| ·NBPT对照品的制备 | 第25页 |
| ·NBPT对照品的标定 | 第25-28页 |
| ·相关杂质三正丁基硫代磷酰三胺的合成与对照品的制备与标定 | 第28-30页 |
| ·三正丁基硫代磷酰三胺对照品的制备 | 第28页 |
| ·三正丁基硫代磷酰三胺对照品的表征 | 第28-30页 |
| ·NBPT分析方法Ⅰ的建立 | 第30-32页 |
| ·检测波长的选择 | 第30-31页 |
| ·流动相的选择 | 第31-32页 |
| ·色谱分析条件的选定 | 第32页 |
| ·NBPT分析方法Ⅰ方法学验证 | 第32-37页 |
| ·方法的线性范围,检测限 | 第32-33页 |
| ·系统适用性 | 第33页 |
| ·溶液稳定性实验 | 第33页 |
| ·加标回收率实验 | 第33-34页 |
| ·NBPT添加在尿素中的检测 | 第34-35页 |
| ·精密度实验 | 第35-36页 |
| ·实际样品的检测 | 第36-37页 |
| ·NBPT分析方法Ⅱ的建立 | 第37页 |
| ·色谱分析条件的选定 | 第37页 |
| ·NBPT分析方法Ⅱ方法学验证 | 第37-41页 |
| ·线性关系实验 | 第37页 |
| ·溶液稳定性实验 | 第37-38页 |
| ·精密度实验 | 第38页 |
| ·灵敏度实验 | 第38页 |
| ·回收率实验 | 第38-39页 |
| ·NBPT在尿素中线性关系实验 | 第39-40页 |
| ·实际样品的检测 | 第40-41页 |
| 3 NBPT的合成工艺开发 | 第41-52页 |
| ·两锅法合成工艺的开发 | 第41-48页 |
| ·反应缚酸剂、溶剂的选择 | 第41-42页 |
| ·两锅法合成工艺的优化 | 第42-46页 |
| ·缚酸剂的回收工艺研究 | 第46-48页 |
| ·一锅法合成NBPT工艺开发 | 第48-52页 |
| ·缚酸剂、溶剂的选择 | 第48-49页 |
| ·一锅法工艺流程 | 第49-50页 |
| ·一锅法工艺条件的优化 | 第50页 |
| ·一锅法工艺重复实验 | 第50-52页 |
| 4 NBPT衍生物的合成 | 第52-61页 |
| ·正丙基硫代磷酰三胺的合成 | 第52-54页 |
| ·正丙基硫代磷酰三胺合成工艺路线 | 第52-53页 |
| ·正丙基硫代磷酰三胺的结构表征 | 第53-54页 |
| ·异丁基硫代磷酰三胺的合成 | 第54-56页 |
| ·异丁基硫代磷酰三胺合成工艺路线 | 第54-55页 |
| ·异丁基硫代磷酰三胺的结构表征 | 第55-56页 |
| ·环己基硫代磷酰三胺的合成 | 第56-58页 |
| ·环己基硫代磷酰三胺合成工艺路线 | 第56-57页 |
| ·环己基硫代磷酰三胺的结构表征 | 第57-58页 |
| ·苄基硫代磷酰三胺的合成 | 第58-61页 |
| ·苄基硫代磷酰三胺合成工艺路线 | 第58-59页 |
| ·苄基硫代磷酰三胺的结构表征 | 第59-61页 |
| 5 实验 | 第61-70页 |
| ·实验仪器与药品 | 第61-62页 |
| ·实验仪器 | 第61页 |
| ·实验药品 | 第61-62页 |
| ·实验操作 | 第62-70页 |
| ·两锅法合成NBPT工艺(新鲜四氢呋喃、三乙胺) | 第62-63页 |
| ·两锅法合成NBPT工艺(回收四氢呋喃、三乙胺) | 第63-64页 |
| ·以乙酸乙酯为溶剂母液套用精制NBPT | 第64-65页 |
| ·以甲醇为溶剂母液套用精制NBPT | 第65页 |
| ·以乙醇-水为溶剂精制NBPT | 第65页 |
| ·一锅法合成NBPT工艺(新鲜四氢呋喃、三乙胺) | 第65-66页 |
| ·一锅法合成NBPT工艺(回收四氢呋喃、三乙胺) | 第66-67页 |
| ·缚酸剂三乙胺的回收 | 第67页 |
| ·正丙基硫代磷酰三胺的合成 | 第67页 |
| ·异丁基硫代磷酰三胺的合成 | 第67页 |
| ·苄基硫代磷酰三胺的合成 | 第67-68页 |
| ·环己基硫代磷酰三胺的合成 | 第68页 |
| ·三乙胺、正丁胺的纯度检测方法 | 第68页 |
| ·三氯硫磷的纯度检测方法 | 第68-70页 |
| 结论 | 第70-71页 |
| 参考文献 | 第71-74页 |
| 附录 辅助说明谱图 | 第74-83页 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第83-84页 |
| 致谢 | 第84-85页 |