载钌硅气凝胶的制备及其对苯二胺加氢性能研究
| 摘要 | 第5-6页 |
| Abstract | 第6页 |
| 第一章 文献综述 | 第10-25页 |
| 1.1 气凝胶概述 | 第10-12页 |
| 1.1.1 气凝胶的简介 | 第10页 |
| 1.1.2 气凝胶的特性及应用 | 第10-11页 |
| 1.1.3 硅气凝胶的结构特点及性质 | 第11-12页 |
| 1.2 硅气凝胶的制备 | 第12-18页 |
| 1.2.1 前驱体的选取 | 第12页 |
| 1.2.2 溶胶-凝胶过程 | 第12-13页 |
| 1.2.3 老化过程 | 第13-14页 |
| 1.2.4 湿凝胶的干燥 | 第14-16页 |
| 1.2.5 不同硅源制备硅气凝胶的研究进展 | 第16-18页 |
| 1.3 载钌硅气凝胶催化剂 | 第18-21页 |
| 1.3.1 钌催化剂 | 第18页 |
| 1.3.2 钌催化剂的负载方法 | 第18-20页 |
| 1.3.3 载钌硅气凝胶合成机理 | 第20-21页 |
| 1.4 对苯二胺加氢反应 | 第21-23页 |
| 1.4.1 对苯二胺物化性质及用途 | 第21-22页 |
| 1.4.2 1,4-环己二胺的物化性质及用途 | 第22-23页 |
| 1.4.3 对苯二胺加氢制备1,4-环己二胺工艺 | 第23页 |
| 1.5 本论文研究主要内容和意义 | 第23-25页 |
| 1.5.1 选题依据 | 第23页 |
| 1.5.2 本课题主要研究内容 | 第23页 |
| 1.5.3 课题特色和创新 | 第23-25页 |
| 第二章 实验过程和方法 | 第25-33页 |
| 2.1 实验原料和试剂 | 第25页 |
| 2.2 实验仪器 | 第25-26页 |
| 2.3 实验装置 | 第26-27页 |
| 2.4 实验步骤 | 第27-29页 |
| 2.4.1 硅气凝胶的制备 | 第27-28页 |
| 2.4.2 钌催化剂的负载 | 第28-29页 |
| 2.4.3 催化剂的还原 | 第29页 |
| 2.4.4 对苯二胺催化加氢流程 | 第29页 |
| 2.5 表征方法 | 第29-31页 |
| 2.5.1 表观密度与体积收缩率的测定 | 第29-30页 |
| 2.5.2 微观结构观察和成分分析 | 第30页 |
| 2.5.3 红外光谱分析 | 第30页 |
| 2.5.4 比表面积及孔径分布测定 | 第30页 |
| 2.5.5 热稳定性分析 | 第30页 |
| 2.5.6 X射线光电子能谱分析 | 第30页 |
| 2.5.7 X射线衍射分析 | 第30-31页 |
| 2.6 加氢实验结果分析 | 第31-33页 |
| 2.6.1 紫外-可见分光光度计 | 第31页 |
| 2.6.2 气相色谱法 | 第31页 |
| 2.6.3 转化率及选择性的计算 | 第31-33页 |
| 第三章 硅气凝胶的制备工艺研究 | 第33-41页 |
| 3.1 硅气凝胶的形貌 | 第33-35页 |
| 3.1.1 湿凝胶的形貌 | 第33页 |
| 3.1.2 老化后湿凝胶的形貌 | 第33-34页 |
| 3.1.3 载钌后湿凝胶的形貌 | 第34页 |
| 3.1.4 超临界干燥后硅气凝胶的形貌 | 第34页 |
| 3.1.5 载钌硅气凝胶的形貌 | 第34-35页 |
| 3.2 凝胶时间影响因素的研究 | 第35-37页 |
| 3.2.1 溶液pH对凝胶时间的影响 | 第35-36页 |
| 3.2.2 乙醇用量对凝胶时间的影响 | 第36页 |
| 3.2.3 硅源组成对凝胶时间的影响 | 第36-37页 |
| 3.3 最佳制备条件的研究 | 第37-39页 |
| 3.3.1 正交实验设计 | 第37-38页 |
| 3.3.2 正交实验各因素对产品密度的分析 | 第38-39页 |
| 3.3.3 正交实验各因素对产品体积收缩率的分析 | 第39页 |
| 3.4 本章小结 | 第39-41页 |
| 第四章 载钌硅气凝胶的表征结果 | 第41-51页 |
| 4.1 微观形貌分析 | 第41-44页 |
| 4.1.1 扫描电镜分析(SEM) | 第41-42页 |
| 4.1.2 高倍透射电镜分析(TEM) | 第42-44页 |
| 4.2 红外光谱分析 | 第44-45页 |
| 4.3 比表面积和孔结构分析 | 第45-46页 |
| 4.4 热重分析 | 第46-48页 |
| 4.5 X射线光电子能谱分析(XPS) | 第48-49页 |
| 4.6 X射线衍射分析(XRD) | 第49页 |
| 4.7 本章小节 | 第49-51页 |
| 第五章 对苯二胺加氢工艺研究 | 第51-65页 |
| 5.1 对苯二胺吸光度标准曲线 | 第51-53页 |
| 5.1.1 对苯二胺吸收峰的测定 | 第51页 |
| 5.1.2 对苯二胺浓度-吸光度标准曲线 | 第51-53页 |
| 5.2 反应产物分析 | 第53-58页 |
| 5.2.1 气-质联用分析结果 | 第53-57页 |
| 5.2.2 反应方程式的确定 | 第57-58页 |
| 5.3 催化加氢结果 | 第58-64页 |
| 5.3.1 负载方法的影响 | 第58-59页 |
| 5.3.2 催化剂用量的影响 | 第59页 |
| 5.3.3 反应时间的影响 | 第59-61页 |
| 5.3.4 反应温度的影响 | 第61页 |
| 5.3.5 H_2压力的影响 | 第61-62页 |
| 5.3.6 催化剂载体组成的影响 | 第62-63页 |
| 5.3.7 超临界乙醇的还原性 | 第63-64页 |
| 5.4 本章小结 | 第64-65页 |
| 第六章 结论 | 第65-67页 |
| 6.1 全文总结 | 第65-66页 |
| 6.2 不足与展望 | 第66-67页 |
| 参考文献 | 第67-73页 |
| 致谢 | 第73-74页 |
| 硕士期间论文发表情况 | 第74页 |
