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高速逆流色谱与液相微萃取方法在乌头类生物碱分离及检测中的应用研究

中文摘要第4-7页
Abstract第7-10页
第1章 绪论第18-62页
    1.1 乌头类生物碱化学成分概述第18-23页
        1.1.1 乌头类生物碱的分类第18-20页
        1.1.2 乌头类生物碱的生物活性第20-21页
            1.1.2.1 对心血管系统的作用第20页
            1.1.2.2 抗炎作用第20页
            1.1.2.3 抗肿瘤作用第20-21页
            1.1.2.4 镇痛作用第21页
        1.1.3 乌头类生物碱的毒性第21-22页
        1.1.4 乌头类生物碱的检测方法第22-23页
    1.2 高速逆流色谱技术第23-26页
        1.2.1 HSCCC的分离原理第23页
        1.2.2 HSCCC的特点第23-24页
        1.2.3 固定相和流动相溶剂系统的选择第24页
        1.2.4 HSCCC的应用第24-26页
            1.2.4.1 HSCCC分离天然产物成分的应用第24-25页
            1.2.4.2 HSCCC分离抗生素的应用第25页
            1.2.4.3 HSCCC分离肽和蛋白的应用第25页
            1.2.4.4 HSCCC分离手性化合物的应用第25-26页
    1.3 液相微萃取第26-39页
        1.3.1 单滴微萃取第26-30页
            1.3.1.1 直接浸入单滴微萃取(DI-SDME)第27-29页
            1.3.1.2 顶空单滴微萃取(HS-SDME)第29-30页
        1.3.2 中空纤维膜液相微萃取第30-33页
        1.3.3 分散液液微萃取第33-38页
            1.3.3.1 超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)第35页
            1.3.3.2 微波辅助分散液液微萃取(MWA-DLLME)第35-36页
            1.3.3.3 空气辅助液液微萃取(AALLME)第36-37页
            1.3.3.4 涡旋辅助液液微萃取(VALLME)第37-38页
        1.3.4 双水相微萃取第38-39页
    1.4 离子液体在液相微萃取方法中的应用第39-41页
        1.4.1 离子液体分散液液微萃取第39-40页
        1.4.2 原位置换离子液体分散液液微萃取第40-41页
    1.5 研究意义及主要研究内容第41-43页
    参考文献第43-62页
第2章 高速逆流色谱同时分离附子中三种单酯型乌头类生物碱的方法研究第62-72页
    2.1 前言第62页
    2.2 实验部分第62-64页
        2.2.1 试剂第62页
        2.2.2 仪器第62-63页
        2.2.3 制附子粗提物的制备第63页
        2.2.4 两相溶剂体系的配制及样品溶液的制备第63页
        2.2.5 HSCCC分离过程第63页
        2.2.6 HPLC纯度检测及结构鉴定第63-64页
    2.3 结果与讨论第64-70页
        2.3.1 提取溶剂的选择第64页
        2.3.2 HSCCC分离条件优化第64-68页
            2.3.2.1 溶剂体系的选择第65-66页
            2.3.2.2 主机转速和流动相流速的选择第66-68页
        2.3.3 HSCCC分离结果第68-69页
        2.3.4 HSCCC分离化合物结构鉴定第69-70页
    2.4 小结第70-71页
    参考文献第71-72页
第3章 离子液体双水相在附子中乌头类生物碱含量检测及提取物制备中的应用研究第72-92页
    3.1 前言第72-73页
    3.2 实验部分第73-77页
        3.2.1 试剂和样品第73页
        3.2.2 仪器第73-74页
        3.2.3 色谱条件第74页
        3.2.4 对照品及样品准备第74页
        3.2.5 离子液体双水相提取(IL-ATPS)过程第74-75页
        3.2.6 反向萃取获取乌头类生物碱提取物第75-77页
    3.3 结果与讨论第77-87页
        3.3.1 离子液体双水相(IL-ATPS)提取条件的优化第77-80页
            3.3.1.1 离子液体双水相构成体系的选择第77-78页
            3.3.1.2 离子液体使用量的选择第78-79页
            3.3.1.3 无机盐使用量的选择第79页
            3.3.1.4 最佳pH值的选择第79页
            3.3.1.5 提取时间的选择第79-80页
        3.3.2 方法学验证第80-82页
            3.3.2.1 工作曲线及检测限、定量限第80-81页
            3.3.2.2 精密度第81页
            3.3.2.3 重现性第81-82页
            3.3.2.4 加样回收率第82页
        3.3.3 样品分析第82-83页
        3.3.4 离子液体双水相与常规方法的比较第83-84页
        3.3.5 反向萃取获取乌头类生物碱提取物第84-87页
            3.3.5.1 有机溶剂反萃取离子液体相中的乌头类生物碱第84-86页
            3.3.5.2 非有机溶剂反萃取离子液体相中的乌头类生物碱第86-87页
    3.4 小结第87-89页
    参考文献第89-92页
第4章 两种离子液体微萃取-高效液相色谱测定小活络丸中三种双酯型乌头类生物碱含量第92-110页
    4.1 前言第92页
    4.2 实验部分第92-94页
        4.2.1 试剂和样品第92-93页
        4.2.2 仪器第93页
        4.2.3 色谱条件第93页
        4.2.4 对照品及样品准备第93-94页
        4.2.5 GA-IL-DLLME样品处理过程第94页
        4.2.6 IL- HLLME样品处理过程第94页
    4.3 结果与讨论第94-108页
        4.3.1 色谱分离条件的选择第94-95页
        4.3.2 GA-IL-DLLME样品处理条件优化第95-98页
            4.3.2.1 离子液体种类的选择第95-96页
            4.3.2.2 离子液体用量的选择第96页
            4.3.2.3 体系pH值的选择第96-97页
            4.3.2.4 气流大小及充气时间的选择第97-98页
        4.3.3 IL- HLLME样品处理条件优化第98-101页
            4.3.3.1 置换剂种类及使用量的选择第98-99页
            4.3.3.2 离子液体用量的选择第99-100页
            4.3.3.3 体系pH值的选择第100-101页
        4.3.4 方法学验证第101-105页
            4.3.4.1 GA-IL-DLLME工作曲线及检测限、定量限第101-102页
            4.3.4.2 精密度第102页
            4.3.4.3 重现性第102-103页
            4.3.4.4 加样回收率第103页
            4.3.4.5 IL- HLLME工作曲线及检测限、定量限第103页
            4.3.4.6 精密度第103-104页
            4.3.4.7 重现性第104页
            4.3.4.8 加样回收率第104-105页
        4.3.5 两种方法比较第105-106页
        4.3.6 样品分析第106-108页
    4.4 小结第108-109页
    参考文献第109-110页
第5章 基质固相分散-涡旋辅助液液微萃取结合高效液相色谱检测血浆中六种乌头类生物碱的含量第110-127页
    5.1 前言第110页
    5.2 实验部分第110-112页
        5.2.1 试剂和样品第110-111页
        5.2.2 仪器第111页
        5.2.3 色谱条件第111页
        5.2.4 对照品及样品准备第111-112页
        5.2.5 MSPD - DLLME样品处理过程第112页
    5.3 结果与讨论第112-123页
        5.3.1 MSPD - DLLME样品处理条件的优化第112-118页
            5.3.1.1 MSPD分散剂的选择第112-114页
            5.3.1.2 洗脱剂的选择第114-115页
            5.3.1.3 萃取剂的选择第115-116页
            5.3.1.4 氯化钠加入量的选择第116-117页
            5.3.1.5 最佳pH值的选择第117-118页
        5.3.2 方法学验证第118-120页
            5.3.2.1 工作曲线及检测限、定量限第118-119页
            5.3.2.2 精密度第119页
            5.3.2.3 重现性第119-120页
        5.3.3 样品分析第120-122页
        5.3.4 与其他方法相比较第122-123页
    5.4 小结第123-124页
    参考文献第124-127页
第6章 泡腾辅助离子液体微萃取磁性纳米粒子吸附-高效液相色谱测定尿液中六种乌头类生物碱的含量第127-146页
    6.1 前言第127-128页
    6.2 实验部分第128-130页
        6.2.1 试剂和样品第128页
        6.2.2 仪器第128页
        6.2.3 色谱条件第128-129页
        6.2.4 对照品及样品准备第129页
        6.2.5 磁性纳米Fe_3O_4的制备第129页
        6.2.6 EA-IL-DLLME样品处理过程第129-130页
    6.3 结果与讨论第130-142页
        6.3.1 色谱分离条件的选择第130-131页
        6.3.2 EA-IL-DLLME样品处理条件优化第131-137页
            6.3.2.1 泡腾剂组成的选择第131-133页
            6.3.2.2 离子液体种类的选择第133-134页
            6.3.2.3 离子液体用量的选择第134-135页
            6.3.2.4 纳米Fe_3O_4吸附剂用量的选择第135-136页
            6.3.2.5 解吸剂种类及用量的选择第136-137页
        6.3.3 方法学验证第137-139页
            6.3.3.1 工作曲线及检测限、定量限第137-138页
            6.3.3.2 精密度第138页
            6.3.3.3 重现性第138-139页
        6.3.4 样品分析第139-141页
        6.3.5 与其他方法相比较第141-142页
    6.4 小结第142-143页
    参考文献第143-146页
第7章 结论第146-149页
附图第149-155页
作者简介第155-156页
攻读学位期间发表的学术论文及取得的科研成果第156-157页
致谢第157页

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