中文摘要 | 第4-7页 |
Abstract | 第7-10页 |
第1章 绪论 | 第18-62页 |
1.1 乌头类生物碱化学成分概述 | 第18-23页 |
1.1.1 乌头类生物碱的分类 | 第18-20页 |
1.1.2 乌头类生物碱的生物活性 | 第20-21页 |
1.1.2.1 对心血管系统的作用 | 第20页 |
1.1.2.2 抗炎作用 | 第20页 |
1.1.2.3 抗肿瘤作用 | 第20-21页 |
1.1.2.4 镇痛作用 | 第21页 |
1.1.3 乌头类生物碱的毒性 | 第21-22页 |
1.1.4 乌头类生物碱的检测方法 | 第22-23页 |
1.2 高速逆流色谱技术 | 第23-26页 |
1.2.1 HSCCC的分离原理 | 第23页 |
1.2.2 HSCCC的特点 | 第23-24页 |
1.2.3 固定相和流动相溶剂系统的选择 | 第24页 |
1.2.4 HSCCC的应用 | 第24-26页 |
1.2.4.1 HSCCC分离天然产物成分的应用 | 第24-25页 |
1.2.4.2 HSCCC分离抗生素的应用 | 第25页 |
1.2.4.3 HSCCC分离肽和蛋白的应用 | 第25页 |
1.2.4.4 HSCCC分离手性化合物的应用 | 第25-26页 |
1.3 液相微萃取 | 第26-39页 |
1.3.1 单滴微萃取 | 第26-30页 |
1.3.1.1 直接浸入单滴微萃取(DI-SDME) | 第27-29页 |
1.3.1.2 顶空单滴微萃取(HS-SDME) | 第29-30页 |
1.3.2 中空纤维膜液相微萃取 | 第30-33页 |
1.3.3 分散液液微萃取 | 第33-38页 |
1.3.3.1 超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME) | 第35页 |
1.3.3.2 微波辅助分散液液微萃取(MWA-DLLME) | 第35-36页 |
1.3.3.3 空气辅助液液微萃取(AALLME) | 第36-37页 |
1.3.3.4 涡旋辅助液液微萃取(VALLME) | 第37-38页 |
1.3.4 双水相微萃取 | 第38-39页 |
1.4 离子液体在液相微萃取方法中的应用 | 第39-41页 |
1.4.1 离子液体分散液液微萃取 | 第39-40页 |
1.4.2 原位置换离子液体分散液液微萃取 | 第40-41页 |
1.5 研究意义及主要研究内容 | 第41-43页 |
参考文献 | 第43-62页 |
第2章 高速逆流色谱同时分离附子中三种单酯型乌头类生物碱的方法研究 | 第62-72页 |
2.1 前言 | 第62页 |
2.2 实验部分 | 第62-64页 |
2.2.1 试剂 | 第62页 |
2.2.2 仪器 | 第62-63页 |
2.2.3 制附子粗提物的制备 | 第63页 |
2.2.4 两相溶剂体系的配制及样品溶液的制备 | 第63页 |
2.2.5 HSCCC分离过程 | 第63页 |
2.2.6 HPLC纯度检测及结构鉴定 | 第63-64页 |
2.3 结果与讨论 | 第64-70页 |
2.3.1 提取溶剂的选择 | 第64页 |
2.3.2 HSCCC分离条件优化 | 第64-68页 |
2.3.2.1 溶剂体系的选择 | 第65-66页 |
2.3.2.2 主机转速和流动相流速的选择 | 第66-68页 |
2.3.3 HSCCC分离结果 | 第68-69页 |
2.3.4 HSCCC分离化合物结构鉴定 | 第69-70页 |
2.4 小结 | 第70-71页 |
参考文献 | 第71-72页 |
第3章 离子液体双水相在附子中乌头类生物碱含量检测及提取物制备中的应用研究 | 第72-92页 |
3.1 前言 | 第72-73页 |
3.2 实验部分 | 第73-77页 |
3.2.1 试剂和样品 | 第73页 |
3.2.2 仪器 | 第73-74页 |
3.2.3 色谱条件 | 第74页 |
3.2.4 对照品及样品准备 | 第74页 |
3.2.5 离子液体双水相提取(IL-ATPS)过程 | 第74-75页 |
3.2.6 反向萃取获取乌头类生物碱提取物 | 第75-77页 |
3.3 结果与讨论 | 第77-87页 |
3.3.1 离子液体双水相(IL-ATPS)提取条件的优化 | 第77-80页 |
3.3.1.1 离子液体双水相构成体系的选择 | 第77-78页 |
3.3.1.2 离子液体使用量的选择 | 第78-79页 |
3.3.1.3 无机盐使用量的选择 | 第79页 |
3.3.1.4 最佳pH值的选择 | 第79页 |
3.3.1.5 提取时间的选择 | 第79-80页 |
3.3.2 方法学验证 | 第80-82页 |
3.3.2.1 工作曲线及检测限、定量限 | 第80-81页 |
3.3.2.2 精密度 | 第81页 |
3.3.2.3 重现性 | 第81-82页 |
3.3.2.4 加样回收率 | 第82页 |
3.3.3 样品分析 | 第82-83页 |
3.3.4 离子液体双水相与常规方法的比较 | 第83-84页 |
3.3.5 反向萃取获取乌头类生物碱提取物 | 第84-87页 |
3.3.5.1 有机溶剂反萃取离子液体相中的乌头类生物碱 | 第84-86页 |
3.3.5.2 非有机溶剂反萃取离子液体相中的乌头类生物碱 | 第86-87页 |
3.4 小结 | 第87-89页 |
参考文献 | 第89-92页 |
第4章 两种离子液体微萃取-高效液相色谱测定小活络丸中三种双酯型乌头类生物碱含量 | 第92-110页 |
4.1 前言 | 第92页 |
4.2 实验部分 | 第92-94页 |
4.2.1 试剂和样品 | 第92-93页 |
4.2.2 仪器 | 第93页 |
4.2.3 色谱条件 | 第93页 |
4.2.4 对照品及样品准备 | 第93-94页 |
4.2.5 GA-IL-DLLME样品处理过程 | 第94页 |
4.2.6 IL- HLLME样品处理过程 | 第94页 |
4.3 结果与讨论 | 第94-108页 |
4.3.1 色谱分离条件的选择 | 第94-95页 |
4.3.2 GA-IL-DLLME样品处理条件优化 | 第95-98页 |
4.3.2.1 离子液体种类的选择 | 第95-96页 |
4.3.2.2 离子液体用量的选择 | 第96页 |
4.3.2.3 体系pH值的选择 | 第96-97页 |
4.3.2.4 气流大小及充气时间的选择 | 第97-98页 |
4.3.3 IL- HLLME样品处理条件优化 | 第98-101页 |
4.3.3.1 置换剂种类及使用量的选择 | 第98-99页 |
4.3.3.2 离子液体用量的选择 | 第99-100页 |
4.3.3.3 体系pH值的选择 | 第100-101页 |
4.3.4 方法学验证 | 第101-105页 |
4.3.4.1 GA-IL-DLLME工作曲线及检测限、定量限 | 第101-102页 |
4.3.4.2 精密度 | 第102页 |
4.3.4.3 重现性 | 第102-103页 |
4.3.4.4 加样回收率 | 第103页 |
4.3.4.5 IL- HLLME工作曲线及检测限、定量限 | 第103页 |
4.3.4.6 精密度 | 第103-104页 |
4.3.4.7 重现性 | 第104页 |
4.3.4.8 加样回收率 | 第104-105页 |
4.3.5 两种方法比较 | 第105-106页 |
4.3.6 样品分析 | 第106-108页 |
4.4 小结 | 第108-109页 |
参考文献 | 第109-110页 |
第5章 基质固相分散-涡旋辅助液液微萃取结合高效液相色谱检测血浆中六种乌头类生物碱的含量 | 第110-127页 |
5.1 前言 | 第110页 |
5.2 实验部分 | 第110-112页 |
5.2.1 试剂和样品 | 第110-111页 |
5.2.2 仪器 | 第111页 |
5.2.3 色谱条件 | 第111页 |
5.2.4 对照品及样品准备 | 第111-112页 |
5.2.5 MSPD - DLLME样品处理过程 | 第112页 |
5.3 结果与讨论 | 第112-123页 |
5.3.1 MSPD - DLLME样品处理条件的优化 | 第112-118页 |
5.3.1.1 MSPD分散剂的选择 | 第112-114页 |
5.3.1.2 洗脱剂的选择 | 第114-115页 |
5.3.1.3 萃取剂的选择 | 第115-116页 |
5.3.1.4 氯化钠加入量的选择 | 第116-117页 |
5.3.1.5 最佳pH值的选择 | 第117-118页 |
5.3.2 方法学验证 | 第118-120页 |
5.3.2.1 工作曲线及检测限、定量限 | 第118-119页 |
5.3.2.2 精密度 | 第119页 |
5.3.2.3 重现性 | 第119-120页 |
5.3.3 样品分析 | 第120-122页 |
5.3.4 与其他方法相比较 | 第122-123页 |
5.4 小结 | 第123-124页 |
参考文献 | 第124-127页 |
第6章 泡腾辅助离子液体微萃取磁性纳米粒子吸附-高效液相色谱测定尿液中六种乌头类生物碱的含量 | 第127-146页 |
6.1 前言 | 第127-128页 |
6.2 实验部分 | 第128-130页 |
6.2.1 试剂和样品 | 第128页 |
6.2.2 仪器 | 第128页 |
6.2.3 色谱条件 | 第128-129页 |
6.2.4 对照品及样品准备 | 第129页 |
6.2.5 磁性纳米Fe_3O_4的制备 | 第129页 |
6.2.6 EA-IL-DLLME样品处理过程 | 第129-130页 |
6.3 结果与讨论 | 第130-142页 |
6.3.1 色谱分离条件的选择 | 第130-131页 |
6.3.2 EA-IL-DLLME样品处理条件优化 | 第131-137页 |
6.3.2.1 泡腾剂组成的选择 | 第131-133页 |
6.3.2.2 离子液体种类的选择 | 第133-134页 |
6.3.2.3 离子液体用量的选择 | 第134-135页 |
6.3.2.4 纳米Fe_3O_4吸附剂用量的选择 | 第135-136页 |
6.3.2.5 解吸剂种类及用量的选择 | 第136-137页 |
6.3.3 方法学验证 | 第137-139页 |
6.3.3.1 工作曲线及检测限、定量限 | 第137-138页 |
6.3.3.2 精密度 | 第138页 |
6.3.3.3 重现性 | 第138-139页 |
6.3.4 样品分析 | 第139-141页 |
6.3.5 与其他方法相比较 | 第141-142页 |
6.4 小结 | 第142-143页 |
参考文献 | 第143-146页 |
第7章 结论 | 第146-149页 |
附图 | 第149-155页 |
作者简介 | 第155-156页 |
攻读学位期间发表的学术论文及取得的科研成果 | 第156-157页 |
致谢 | 第157页 |