摘要 | 第1-6页 |
Abstract | 第6-11页 |
第1章 前言 | 第11-14页 |
·抑郁症 | 第11-12页 |
·维拉唑酮 | 第12-13页 |
·维拉唑酮的合成方法 | 第13页 |
·本文的研究内容 | 第13-14页 |
第2章 本文的研究思路 | 第14-18页 |
·逆合成分析 | 第14-15页 |
·由逆合成分析得到的合成路线 | 第15-18页 |
·路线a | 第15页 |
·路线b | 第15-16页 |
·路线c | 第16-17页 |
·路线d | 第17-18页 |
第3章 对5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯合成路线的优化 | 第18-33页 |
·实验仪器及药品 | 第18页 |
·实验部分 | 第18-23页 |
·5-硝基水杨醛的合成 | 第18页 |
·5-硝基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成 | 第18-20页 |
·反应体系不加入吸水剂 | 第18-20页 |
·反应体系中加入吸水剂 | 第20页 |
·二(2-氯乙基)胺盐酸盐的合成 | 第20-21页 |
·5-哌嗪基苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐的合成 | 第21页 |
·5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成 | 第21-23页 |
·对改进条件合成哌嗪盐的检验 | 第21页 |
·反应介质为有机溶剂 | 第21-23页 |
·反应介质为水 | 第23页 |
·结果与讨论 | 第23-31页 |
·5-硝基水杨醛合成方法的改进 | 第23-26页 |
·5-硝基苯并呋喃-2-甲酸乙酯合成方法的改进 | 第26-27页 |
·反应体系不加吸水剂 | 第26页 |
·反应体系加入吸水剂 | 第26-27页 |
·二(2-氯乙基)甲胺盐酸盐的合成 | 第27-30页 |
·方法1 | 第27-28页 |
·方法2 | 第28-30页 |
·5-哌嗪基苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐的合成 | 第30页 |
·5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成 | 第30-31页 |
·验证反应 | 第30-31页 |
·不同溶剂对反应的影响 | 第31页 |
·本章小结 | 第31-33页 |
第4章 5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯的中试研究 | 第33-39页 |
·设备与原料 | 第33页 |
·实验部分 | 第33-35页 |
·5-硝基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成 | 第33页 |
·5-氨基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成 | 第33-34页 |
·5-哌嗪基苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐的合成 | 第34页 |
·5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成 | 第34页 |
·5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯粗产品的精制 | 第34-35页 |
·结果与讨论 | 第35-38页 |
·5-硝基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成 | 第35页 |
·5-氨基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成 | 第35-36页 |
·5-哌嗪基苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐的合成 | 第36-37页 |
·5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成 | 第37页 |
·5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯粗产品的精制 | 第37-38页 |
·本章小结 | 第38-39页 |
第5章 新合成方法的探索 | 第39-48页 |
·实验仪器及药品 | 第39页 |
·实验部分 | 第39-43页 |
·合成路线c | 第39-41页 |
·5-苯基偶氮基水杨醛的合成 | 第39页 |
·5-苯基偶氮基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成 | 第39-40页 |
·5-氨基苯并呋喃-2-甲酸乙酯合成 | 第40页 |
·对新方法合成的5-氨基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的检验 | 第40-41页 |
·合成路线d | 第41-43页 |
·5-苯基偶氮基水杨醛的合成 | 第41页 |
·5-氨基水杨醛的合成 | 第41-43页 |
·结果与讨论 | 第43-47页 |
·合成路线c | 第43-46页 |
·5-苯基偶氮基水杨醛的合成 | 第43-44页 |
·5-苯基偶氮基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成 | 第44页 |
·5-氨基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成 | 第44-46页 |
·对新方法合成的5-氨基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的检验 | 第46页 |
·合成路线d | 第46-47页 |
·5-苯基偶氮基水杨醛的合成 | 第46页 |
·5-氨基水杨醛的合成 | 第46-47页 |
·本章小结 | 第47-48页 |
第6章 5-苯基偶氮基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的顺反异构现象 | 第48-53页 |
·实验部分 | 第48-49页 |
·仪器及化学品 | 第48页 |
·5-苯基偶氮基苯并呋喃-2-甲酸乙酯(3)的合成 | 第48-49页 |
·紫外-可见吸收光谱的测试 | 第49页 |
·高效液相色谱(HPLC)测试 | 第49页 |
·结果与讨论 | 第49-52页 |
·紫外吸收光谱 | 第49页 |
·偶氮化合物3的光照顺反异构化现象 | 第49-50页 |
·高效液相色谱测定顺反异构体比例 | 第50-52页 |
·偶氮化合物顺反异构化反应的机理 | 第52页 |
·结论 | 第52-53页 |
第7章 反应过程控制方法的建立 | 第53-55页 |
·硝基闭环 | 第53页 |
·原料的检测:5-硝基水杨醛 | 第53页 |
·硝基加氢还原 | 第53页 |
·5-哌嗪基苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐的合成 | 第53-54页 |
·终产物5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯的检测 | 第54-55页 |
·材料的准备 | 第54页 |
·流动相的配制 | 第54页 |
·空白溶剂的配制 | 第54页 |
·样品溶液的配制 | 第54页 |
·HPLC仪器参数的设定 | 第54页 |
·梯度洗脱程序 | 第54页 |
·5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯含量的计算 | 第54-55页 |
第8章 结论 | 第55-56页 |
参考文献 | 第56-59页 |
致谢 | 第59-60页 |
附录一 | 第60-70页 |
附录二 | 第70页 |