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5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯的研究

摘要第1-6页
Abstract第6-11页
第1章 前言第11-14页
   ·抑郁症第11-12页
   ·维拉唑酮第12-13页
   ·维拉唑酮的合成方法第13页
   ·本文的研究内容第13-14页
第2章 本文的研究思路第14-18页
   ·逆合成分析第14-15页
   ·由逆合成分析得到的合成路线第15-18页
     ·路线a第15页
     ·路线b第15-16页
     ·路线c第16-17页
     ·路线d第17-18页
第3章 对5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯合成路线的优化第18-33页
   ·实验仪器及药品第18页
   ·实验部分第18-23页
     ·5-硝基水杨醛的合成第18页
     ·5-硝基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成第18-20页
       ·反应体系不加入吸水剂第18-20页
       ·反应体系中加入吸水剂第20页
     ·二(2-氯乙基)胺盐酸盐的合成第20-21页
     ·5-哌嗪基苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐的合成第21页
     ·5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成第21-23页
       ·对改进条件合成哌嗪盐的检验第21页
       ·反应介质为有机溶剂第21-23页
       ·反应介质为水第23页
   ·结果与讨论第23-31页
     ·5-硝基水杨醛合成方法的改进第23-26页
     ·5-硝基苯并呋喃-2-甲酸乙酯合成方法的改进第26-27页
       ·反应体系不加吸水剂第26页
       ·反应体系加入吸水剂第26-27页
     ·二(2-氯乙基)甲胺盐酸盐的合成第27-30页
       ·方法1第27-28页
       ·方法2第28-30页
     ·5-哌嗪基苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐的合成第30页
     ·5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成第30-31页
       ·验证反应第30-31页
       ·不同溶剂对反应的影响第31页
   ·本章小结第31-33页
第4章 5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯的中试研究第33-39页
   ·设备与原料第33页
   ·实验部分第33-35页
     ·5-硝基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成第33页
     ·5-氨基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成第33-34页
     ·5-哌嗪基苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐的合成第34页
     ·5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成第34页
     ·5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯粗产品的精制第34-35页
   ·结果与讨论第35-38页
     ·5-硝基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成第35页
     ·5-氨基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成第35-36页
     ·5-哌嗪基苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐的合成第36-37页
     ·5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成第37页
     ·5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯粗产品的精制第37-38页
   ·本章小结第38-39页
第5章 新合成方法的探索第39-48页
   ·实验仪器及药品第39页
   ·实验部分第39-43页
     ·合成路线c第39-41页
       ·5-苯基偶氮基水杨醛的合成第39页
       ·5-苯基偶氮基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成第39-40页
       ·5-氨基苯并呋喃-2-甲酸乙酯合成第40页
       ·对新方法合成的5-氨基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的检验第40-41页
     ·合成路线d第41-43页
       ·5-苯基偶氮基水杨醛的合成第41页
       ·5-氨基水杨醛的合成第41-43页
   ·结果与讨论第43-47页
     ·合成路线c第43-46页
       ·5-苯基偶氮基水杨醛的合成第43-44页
       ·5-苯基偶氮基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成第44页
       ·5-氨基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成第44-46页
       ·对新方法合成的5-氨基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的检验第46页
     ·合成路线d第46-47页
       ·5-苯基偶氮基水杨醛的合成第46页
       ·5-氨基水杨醛的合成第46-47页
   ·本章小结第47-48页
第6章 5-苯基偶氮基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的顺反异构现象第48-53页
   ·实验部分第48-49页
     ·仪器及化学品第48页
     ·5-苯基偶氮基苯并呋喃-2-甲酸乙酯(3)的合成第48-49页
     ·紫外-可见吸收光谱的测试第49页
     ·高效液相色谱(HPLC)测试第49页
   ·结果与讨论第49-52页
     ·紫外吸收光谱第49页
     ·偶氮化合物3的光照顺反异构化现象第49-50页
     ·高效液相色谱测定顺反异构体比例第50-52页
   ·偶氮化合物顺反异构化反应的机理第52页
   ·结论第52-53页
第7章 反应过程控制方法的建立第53-55页
   ·硝基闭环第53页
     ·原料的检测:5-硝基水杨醛第53页
   ·硝基加氢还原第53页
   ·5-哌嗪基苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐的合成第53-54页
   ·终产物5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯的检测第54-55页
     ·材料的准备第54页
     ·流动相的配制第54页
     ·空白溶剂的配制第54页
     ·样品溶液的配制第54页
     ·HPLC仪器参数的设定第54页
     ·梯度洗脱程序第54页
     ·5-(4-叔丁基氧羰哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯含量的计算第54-55页
第8章 结论第55-56页
参考文献第56-59页
致谢第59-60页
附录一第60-70页
附录二第70页

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