| 摘要 | 第1-5页 |
| ABSTRACT | 第5-8页 |
| 第一章 绪论 | 第8-16页 |
| §1-1 前言 | 第8-9页 |
| §1-2 反应体系各物质的性质 | 第9-10页 |
| 1-2-1 甲苯二异氰酸酯 | 第9页 |
| 1-2-2 2,4-二氨基甲苯 | 第9页 |
| 1-2-3 甲苯-2,4-二氨基甲酸酯 | 第9-10页 |
| §1-3 甲苯二异氰酸酯合成方法 | 第10-14页 |
| 1-3-1 光气化法 | 第10页 |
| 1-3-2 还原羰基化法 | 第10-11页 |
| 1-3-3 碳酸酯法 | 第11-12页 |
| 1-3-4 尿素法 | 第12-14页 |
| 1-3-5 其他合成方法 | 第14页 |
| §1-4 尿素法研究意义 | 第14-15页 |
| §1-5 论文研究内容 | 第15-16页 |
| 第二章 实验方法 | 第16-21页 |
| §2-1 化学原料与试剂 | 第16页 |
| §2-2 实验仪器及操作步骤 | 第16-17页 |
| 2-2-1 实验仪器 | 第16-17页 |
| 2-2-2 实验装置图及操作步骤 | 第17页 |
| §2-3 TDA的提纯及TDC标样的制备 | 第17-19页 |
| 2-3-1 原料TDA的提纯 | 第17页 |
| 2-3-2 TDC标样的制备 | 第17-19页 |
| §2-4 TDC分析方法及液质联用分析条件 | 第19-21页 |
| 2-4-1 液相色谱分析条件 | 第19页 |
| 2-4-2 反应体系定量方法 | 第19-20页 |
| 2-4-3 电喷雾质谱(ESI)分析条件 | 第20-21页 |
| 第三章 尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯反应体系热力学分析 | 第21-33页 |
| §3-1 前言 | 第21页 |
| §3-2 尿素法合成TDC(Me)反应热力学分析 | 第21-32页 |
| 3-2-1 TDC(Me)反应体系分析 | 第21-23页 |
| 3-2-2 各物质液态标准摩尔生成焓_rH_1~°和绝对熵S_1~°的计算 | 第23-26页 |
| 3-2-3 298.15K时各物质液态标准摩尔热容C_(p,1)的计算 | 第26-28页 |
| 3-2-4 298.15K时各反应标准焓变_rH~°、熵变_rS~°和吉布斯自由能变_rG~°的计算 | 第28页 |
| 3-2-5 反应温度对各反应吉布斯自由能变_rG和平衡常数K的影响 | 第28-32页 |
| §3-3 小结 | 第32-33页 |
| 第四章 尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸酯反应机理研究 | 第33-42页 |
| §4-1 前言 | 第33页 |
| §4-2 尿素法合成TDC(Me)的反应机理 | 第33-37页 |
| 4-2-1 反应体系副产物的定性 | 第33-35页 |
| 4-2-2 反应路径的推测 | 第35-36页 |
| 4-2-3 副反应的定性 | 第36-37页 |
| §4-3 尿素法合成TDC(Pr)的反应机理 | 第37-41页 |
| 4-3-1 反应体系副产物的定性 | 第37-38页 |
| 4-3-2 反应路径的推测 | 第38-39页 |
| 4-3-3 副反应的定性 | 第39-40页 |
| 4-3-4 合成TDC(Pr)的反应跟踪 | 第40-41页 |
| §4-4 小结 | 第41-42页 |
| 第五章 尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸酯反应条件的优化 | 第42-51页 |
| §5-1 前言 | 第42页 |
| §5-2 甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯合成反应 | 第42-45页 |
| 5-2-1 溶剂种类的影响 | 第42页 |
| 5-2-2 反应温度的影响 | 第42-43页 |
| 5-2-3 反应时间的影响 | 第43-44页 |
| 5-2-4 n(TDA):n(Me)的影响 | 第44页 |
| 5-2-5 n(TDA):n(Urea)的影响 | 第44-45页 |
| §5-3 甲苯-2,4-二氨基甲酸乙酯合成反应 | 第45-47页 |
| 5-3-1 反应时间的影响 | 第45页 |
| 5-3-2 反应温度的影响 | 第45-46页 |
| 5-3-3 n(TDA):n(Urea)的影响 | 第46页 |
| 5-3-4 n(TDA):n(Et)的影响 | 第46-47页 |
| §5-4 甲苯-2,4-二氨基甲酸丙酯合成反应 | 第47-49页 |
| 5-4-1 反应温度的影响 | 第47-48页 |
| 5-4-2 反应时间的影响 | 第48页 |
| 5-4-3 n(TDA):n(Urea)的影响 | 第48页 |
| 5-4-4 n(TDA):n(Pr)的影响 | 第48-49页 |
| §5-5 三个反应体系下反应条件对比分析 | 第49-50页 |
| §5-6 小结 | 第50-51页 |
| 第六章 结论与展望 | 第51-52页 |
| 参考文献 | 第52-55页 |
| 附录A 合成TDC(Me)体系各组分质谱图 | 第55-58页 |
| 附录B 合成TDC(Pr)体系各组分质谱图 | 第58-67页 |
| 致谢 | 第67-68页 |
| 攻读学位期间所取得的相关科研成果 | 第68页 |
