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1-氯-2-脱氧-3,5-双(-O-对氯苯甲酰)-D-呋喃核糖合成工艺的改进研究

摘要第4-5页
abstract第5-6页
第一章 绪论第11-31页
    1.1 选题背景及意义第11页
    1.2 文献综述第11-29页
        1.2.1 β-胸苷合成第11-16页
            1.2.1.1 以α,β-四乙酰-D-核糖为起始原料第11-12页
            1.2.1.2 起始原料为2-脱氧-N-苯基戊糖胺第12-14页
            1.2.1.3 以D-核糖为起始原料第14-15页
            1.2.1.4 以5-甲基尿苷为起始原料与碳酸二酯反应第15页
            1.2.1.5 以5-甲基尿苷为起始原料与硅基试剂反应第15-16页
            1.2.1.6 β-胸苷合成工艺路线分析第16页
        1.2.2 1-氯2脱氧-3,5-双(-O-对氯苯甲酰)-D-呋喃核糖合成工艺分析第16-20页
            1.2.2.1 胸腺糖的合成第16-17页
            1.2.2.2 甲基胸腺糖苷的合成第17-18页
            1.2.2.3 1-O-甲基2脱氧-3,5-双(-O-对氯苯甲酰)-D-呋喃核糖的合成第18-19页
            1.2.2.4 1-氯2脱氧-3,5-双(-O-对氯苯甲酰)-D-呋喃核糖的合成第19-20页
        1.2.3 无水氯化氢的产生方式第20-29页
            1.2.3.1 解吸法第20-21页
            1.2.3.2 盐酸脱析法第21-22页
            1.2.3.3 合成法第22-23页
            1.2.3.4 氯化钠与硫酸钠共热第23页
            1.2.3.5 硫酸滴入氯化铵第23-24页
            1.2.3.6 氯磺酸法第24-25页
            1.2.3.7 三氯化磷法第25-26页
            1.2.3.8 以酰氯为原料第26-27页
            1.2.3.9 氯化硫与水反应第27页
            1.2.3.10 氯化类盐与浓硫酸共热第27页
            1.2.3.11 以氯化铁为原料制备氯化氢气体第27-28页
            1.2.3.12 以硫化氢为原料制备氯化氢气体第28页
            1.2.3.13 制备氯化氢气体的其它方法第28-29页
            1.2.3.14 氯化氢气体制备方法小结第29页
    1.3 论文研究内容的选择和设计第29-31页
第二章 甲基胸腺糖苷的合成第31-49页
    2.1 引言第31-32页
    2.2 实验部分第32-39页
        2.2.1 实验仪器第32-33页
        2.2.2 实验试剂第33页
        2.2.3 实验方法第33-34页
            2.2.3.1 通过独立的两步制备目标产物第33-34页
            2.2.3.2 两步反应一步进行第34页
        2.2.4 产品分析第34-39页
            2.2.4.1 通过独立的两步制备目标产物第34-35页
            2.2.4.2 两步反应一步进行第35-36页
            2.2.4.3 产品质量确认第36-38页
            2.2.4.4 反应收率的计算第38页
            2.2.4.5 产物的表征第38-39页
    2.3 结果与讨论第39-48页
        2.3.1 两步法制备胸腺糖第39-45页
            2.3.1.1 胸腺糖的制备第39-42页
            2.3.1.2 甲基胸腺糖苷的制备第42-44页
            2.3.1.3 两步法制备甲基胸腺糖苷的总结第44-45页
        2.3.2 一步法制备胸腺糖第45-48页
            2.3.2.1 浓硫酸用量的影响第45页
            2.3.2.2 滴加浓硫酸过程温度的影响第45-46页
            2.3.2.3 反应温度的影响第46页
            2.3.2.4 中止反应是否及时的影响第46-47页
            2.3.2.5 反应体系水分的影响第47页
            2.3.2.6 一步法制备甲基胸腺糖苷的总结第47-48页
    2.4 本章小结第48-49页
第三章 1-O-甲基2脱氧-3,5-双(-O-对氯苯甲酰)-D-呋喃核糖的合成第49-61页
    3.1 引言第49-50页
    3.2 实验部分第50-56页
        3.2.1 实验仪器第50页
        3.2.2 实验试剂第50-51页
        3.2.3 实验方法第51-53页
            3.2.3.1 未改进的实验方案第51页
            3.2.3.2 改进的实验方案第51-52页
            3.2.3.3 离子交换树脂相关情况第52-53页
        3.2.4 产品分析第53-56页
            3.2.4.1 反应过程的判断第53页
            3.2.4.2 反应结束的判断第53-55页
            3.2.4.3 反应收率的计算第55页
            3.2.4.4 产物的表征第55-56页
    3.3 结果与讨论第56-60页
        3.3.1 文献描述的制备方案第56-58页
            3.3.1.1 体系水分的影响第56页
            3.3.1.2 三乙胺加入量的影响第56-57页
            3.3.1.3 甲基胸腺糖苷质量的影响第57页
            3.3.1.4 老的制备方法总结第57-58页
        3.3.2 改进的制备方案第58-60页
            3.3.2.1 反应过程反应液酸碱性对收率的影响第58页
            3.3.2.2 套用溶剂中氯化氢去除率对反应体系的影响第58-59页
            3.3.2.3 反应温度的影响第59页
            3.3.2.4 改进的制备方案总结第59-60页
    3.4 本章小结第60-61页
第四章 1-氯2脱氧-3,5-双(-O-对氯苯甲酰)-D-呋喃核糖的合成第61-73页
    4.1 引言第61-62页
    4.2 实验部分第62-68页
        4.2.1 实验仪器第62-63页
        4.2.2 实验试剂第63页
        4.2.3 实验方法第63-65页
            4.2.3.1 文献介绍的方法第63-64页
            4.2.3.2 改进后的方法第64-65页
        4.2.4 产品分析第65-68页
            4.2.4.1 原料的数量计算第65-66页
            4.2.4.2 反应过程的判断第66-67页
            4.2.4.3 反应收率的计算第67-68页
            4.2.4.4 产物的表征第68页
    4.3 结果与讨论第68-72页
        4.3.1 文献描述的制备方案第68-69页
        4.3.2 改进的制备方案第69-72页
            4.3.2.1 氯化氢的制备方法第69页
            4.3.2.2 反应温度的影响第69-70页
            4.3.2.3 体系水分的影响第70-71页
            4.3.2.4 敞口反应和密闭反应的区别第71-72页
            4.3.2.5 改进的制备方案总结第72页
    4.4 本章小结第72-73页
第五章 结论与展望第73-75页
    5.1 结论第73-74页
    5.2 展望第74-75页
参考文献第75-79页
致谢第79-80页
攻读学位期间取得的科研成果第80-81页
个人简历第81页

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