摘要 | 第4-5页 |
abstract | 第5-6页 |
第一章 绪论 | 第11-31页 |
1.1 选题背景及意义 | 第11页 |
1.2 文献综述 | 第11-29页 |
1.2.1 β-胸苷合成 | 第11-16页 |
1.2.1.1 以α,β-四乙酰-D-核糖为起始原料 | 第11-12页 |
1.2.1.2 起始原料为2-脱氧-N-苯基戊糖胺 | 第12-14页 |
1.2.1.3 以D-核糖为起始原料 | 第14-15页 |
1.2.1.4 以5-甲基尿苷为起始原料与碳酸二酯反应 | 第15页 |
1.2.1.5 以5-甲基尿苷为起始原料与硅基试剂反应 | 第15-16页 |
1.2.1.6 β-胸苷合成工艺路线分析 | 第16页 |
1.2.2 1-氯2脱氧-3,5-双(-O-对氯苯甲酰)-D-呋喃核糖合成工艺分析 | 第16-20页 |
1.2.2.1 胸腺糖的合成 | 第16-17页 |
1.2.2.2 甲基胸腺糖苷的合成 | 第17-18页 |
1.2.2.3 1-O-甲基2脱氧-3,5-双(-O-对氯苯甲酰)-D-呋喃核糖的合成 | 第18-19页 |
1.2.2.4 1-氯2脱氧-3,5-双(-O-对氯苯甲酰)-D-呋喃核糖的合成 | 第19-20页 |
1.2.3 无水氯化氢的产生方式 | 第20-29页 |
1.2.3.1 解吸法 | 第20-21页 |
1.2.3.2 盐酸脱析法 | 第21-22页 |
1.2.3.3 合成法 | 第22-23页 |
1.2.3.4 氯化钠与硫酸钠共热 | 第23页 |
1.2.3.5 硫酸滴入氯化铵 | 第23-24页 |
1.2.3.6 氯磺酸法 | 第24-25页 |
1.2.3.7 三氯化磷法 | 第25-26页 |
1.2.3.8 以酰氯为原料 | 第26-27页 |
1.2.3.9 氯化硫与水反应 | 第27页 |
1.2.3.10 氯化类盐与浓硫酸共热 | 第27页 |
1.2.3.11 以氯化铁为原料制备氯化氢气体 | 第27-28页 |
1.2.3.12 以硫化氢为原料制备氯化氢气体 | 第28页 |
1.2.3.13 制备氯化氢气体的其它方法 | 第28-29页 |
1.2.3.14 氯化氢气体制备方法小结 | 第29页 |
1.3 论文研究内容的选择和设计 | 第29-31页 |
第二章 甲基胸腺糖苷的合成 | 第31-49页 |
2.1 引言 | 第31-32页 |
2.2 实验部分 | 第32-39页 |
2.2.1 实验仪器 | 第32-33页 |
2.2.2 实验试剂 | 第33页 |
2.2.3 实验方法 | 第33-34页 |
2.2.3.1 通过独立的两步制备目标产物 | 第33-34页 |
2.2.3.2 两步反应一步进行 | 第34页 |
2.2.4 产品分析 | 第34-39页 |
2.2.4.1 通过独立的两步制备目标产物 | 第34-35页 |
2.2.4.2 两步反应一步进行 | 第35-36页 |
2.2.4.3 产品质量确认 | 第36-38页 |
2.2.4.4 反应收率的计算 | 第38页 |
2.2.4.5 产物的表征 | 第38-39页 |
2.3 结果与讨论 | 第39-48页 |
2.3.1 两步法制备胸腺糖 | 第39-45页 |
2.3.1.1 胸腺糖的制备 | 第39-42页 |
2.3.1.2 甲基胸腺糖苷的制备 | 第42-44页 |
2.3.1.3 两步法制备甲基胸腺糖苷的总结 | 第44-45页 |
2.3.2 一步法制备胸腺糖 | 第45-48页 |
2.3.2.1 浓硫酸用量的影响 | 第45页 |
2.3.2.2 滴加浓硫酸过程温度的影响 | 第45-46页 |
2.3.2.3 反应温度的影响 | 第46页 |
2.3.2.4 中止反应是否及时的影响 | 第46-47页 |
2.3.2.5 反应体系水分的影响 | 第47页 |
2.3.2.6 一步法制备甲基胸腺糖苷的总结 | 第47-48页 |
2.4 本章小结 | 第48-49页 |
第三章 1-O-甲基2脱氧-3,5-双(-O-对氯苯甲酰)-D-呋喃核糖的合成 | 第49-61页 |
3.1 引言 | 第49-50页 |
3.2 实验部分 | 第50-56页 |
3.2.1 实验仪器 | 第50页 |
3.2.2 实验试剂 | 第50-51页 |
3.2.3 实验方法 | 第51-53页 |
3.2.3.1 未改进的实验方案 | 第51页 |
3.2.3.2 改进的实验方案 | 第51-52页 |
3.2.3.3 离子交换树脂相关情况 | 第52-53页 |
3.2.4 产品分析 | 第53-56页 |
3.2.4.1 反应过程的判断 | 第53页 |
3.2.4.2 反应结束的判断 | 第53-55页 |
3.2.4.3 反应收率的计算 | 第55页 |
3.2.4.4 产物的表征 | 第55-56页 |
3.3 结果与讨论 | 第56-60页 |
3.3.1 文献描述的制备方案 | 第56-58页 |
3.3.1.1 体系水分的影响 | 第56页 |
3.3.1.2 三乙胺加入量的影响 | 第56-57页 |
3.3.1.3 甲基胸腺糖苷质量的影响 | 第57页 |
3.3.1.4 老的制备方法总结 | 第57-58页 |
3.3.2 改进的制备方案 | 第58-60页 |
3.3.2.1 反应过程反应液酸碱性对收率的影响 | 第58页 |
3.3.2.2 套用溶剂中氯化氢去除率对反应体系的影响 | 第58-59页 |
3.3.2.3 反应温度的影响 | 第59页 |
3.3.2.4 改进的制备方案总结 | 第59-60页 |
3.4 本章小结 | 第60-61页 |
第四章 1-氯2脱氧-3,5-双(-O-对氯苯甲酰)-D-呋喃核糖的合成 | 第61-73页 |
4.1 引言 | 第61-62页 |
4.2 实验部分 | 第62-68页 |
4.2.1 实验仪器 | 第62-63页 |
4.2.2 实验试剂 | 第63页 |
4.2.3 实验方法 | 第63-65页 |
4.2.3.1 文献介绍的方法 | 第63-64页 |
4.2.3.2 改进后的方法 | 第64-65页 |
4.2.4 产品分析 | 第65-68页 |
4.2.4.1 原料的数量计算 | 第65-66页 |
4.2.4.2 反应过程的判断 | 第66-67页 |
4.2.4.3 反应收率的计算 | 第67-68页 |
4.2.4.4 产物的表征 | 第68页 |
4.3 结果与讨论 | 第68-72页 |
4.3.1 文献描述的制备方案 | 第68-69页 |
4.3.2 改进的制备方案 | 第69-72页 |
4.3.2.1 氯化氢的制备方法 | 第69页 |
4.3.2.2 反应温度的影响 | 第69-70页 |
4.3.2.3 体系水分的影响 | 第70-71页 |
4.3.2.4 敞口反应和密闭反应的区别 | 第71-72页 |
4.3.2.5 改进的制备方案总结 | 第72页 |
4.4 本章小结 | 第72-73页 |
第五章 结论与展望 | 第73-75页 |
5.1 结论 | 第73-74页 |
5.2 展望 | 第74-75页 |
参考文献 | 第75-79页 |
致谢 | 第79-80页 |
攻读学位期间取得的科研成果 | 第80-81页 |
个人简历 | 第81页 |