摘要 | 第4-6页 |
abstract | 第6-7页 |
主要符号表 | 第12-13页 |
1. 绪论 | 第13-23页 |
1.1 课题的研究背景、目的及意义 | 第13-14页 |
1.2 国内外研究现状 | 第14-22页 |
1.2.1 氯代三硝基苯的研究现状 | 第14-15页 |
1.2.2 典型硝基吡唑类化合物研究现状 | 第15-18页 |
1.2.3 C-N偶联反应国内外研究现状 | 第18-19页 |
1.2.4 九硝基三联苯(NONA)的国内外研究现状 | 第19-22页 |
1.3 本课题的研究内容 | 第22-23页 |
2. 理论基础 | 第23-31页 |
2.1 硝化理论 | 第23-25页 |
2.1.1 硝化反应 | 第23页 |
2.1.2 硝化体系 | 第23-25页 |
2.2 偶联反应 | 第25-31页 |
2.2.1 偶联反应概述 | 第25页 |
2.2.2 Ullmann偶联反应 | 第25-27页 |
2.2.3 Kumada偶联反应 | 第27-28页 |
2.2.4 Hiyama交叉偶联反应 | 第28-29页 |
2.2.5 Goldberg偶联反应 | 第29-30页 |
2.2.6 偶联反应的影响因素 | 第30-31页 |
3. 1,3-二氯(溴)-2,4,6 三硝基苯的合成与表征 | 第31-44页 |
3.1 药品和仪器 | 第31-32页 |
3.2 1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯的合成 | 第32-35页 |
3.2.1 合成路线 | 第32-33页 |
3.2.2 实验操作 | 第33-34页 |
3.2.3 实验后处理 | 第34页 |
3.2.4 结果分析 | 第34-35页 |
3.3 1,3-二溴-2,4,6-三硝基苯的合成 | 第35-37页 |
3.3.1 合成路线 | 第35页 |
3.3.2 实验操作 | 第35页 |
3.3.3 实验后处理 | 第35-36页 |
3.3.4 结果分析 | 第36-37页 |
3.4 1,3-二氯-2,4,6 三硝基苯合成工艺的优化 | 第37-40页 |
3.4.1 发烟硫酸用量对 1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯产率的影响 | 第37页 |
3.4.2 硝酸钾用量对 1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯产率的影响 | 第37-38页 |
3.4.3 反应温度对 1, 3-二氯-2, 4, 6-三硝基苯产率的影响 | 第38-39页 |
3.4.4 反应时间对 1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯产率的影响 | 第39-40页 |
3.5 1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯的表征分析 | 第40-42页 |
3.6 1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯的结构优化 | 第42-43页 |
3.7 本章小结 | 第43-44页 |
4. 氯代三硝基苯与 3,4-二硝基吡唑的缩合反应 | 第44-64页 |
4.1 实验药品和仪器 | 第44-45页 |
4.2 3,4-二硝基吡唑的合成 | 第45-46页 |
4.2.1 合成路线 | 第45页 |
4.2.2 实验操作 | 第45-46页 |
4.3 2,4,6-三硝基氯苯的制备 | 第46-48页 |
4.3.1 合成路线 | 第46页 |
4.3.2 实验操作 | 第46-47页 |
4.3.3 实验后处理 | 第47页 |
4.3.4 结果分析 | 第47-48页 |
4.4 3-(3,4-二硝基吡唑1基)-2,4,6-三硝基苯酚的合成与表征 | 第48-58页 |
4.4.1 合成路线 | 第48页 |
4.4.2 实验操作 | 第48页 |
4.4.3 实验后处理 | 第48-49页 |
4.4.4 薄层色谱分析 | 第49页 |
4.4.5 结果与讨论 | 第49-53页 |
4.4.6 3-(3,4-二硝基吡唑1基)-2,4,6-三硝基苯酚的表征分析 | 第53-57页 |
4.4.7 DCTNB和 3,4-二硝基吡唑缩合反应的可能机理 | 第57-58页 |
4.5 3-(3,4-二硝基吡唑1基)-2,4,6-三硝基苯的合成与表征 | 第58-62页 |
4.5.1 合成路线 | 第58-59页 |
4.5.2 实验操作 | 第59页 |
4.5.3 实验后处理 | 第59页 |
4.5.4 3-(3,4-二硝基吡唑1基)-2,4,6-三硝基苯的表征分析 | 第59-62页 |
4.6 本章小结 | 第62-64页 |
5. 2,2',2'',4,4',4'',6,6',6''-九硝基三联苯(NONA)的合成 | 第64-73页 |
5.1 药品和仪器 | 第64-65页 |
5.2 催化剂铜粉的制备 | 第65-66页 |
5.2.1 置换法制备铜粉 | 第65-66页 |
5.2.2 还原法制备铜粉 | 第66页 |
5.3 溶剂硝基苯的处理 | 第66页 |
5.4 九硝基三联苯的合成 | 第66-68页 |
5.4.1 合成路线 | 第66-67页 |
5.4.2 混合Ullmann偶联反应合成九硝基三联苯 | 第67页 |
5.4.3 单一Ullmann偶联反应合成九硝基三联苯 | 第67-68页 |
5.4.4 结果分析 | 第68页 |
5.5 改用碘化亚铜作催化剂合成九硝基三联苯 | 第68-70页 |
5.5.1 合成路线 | 第68-69页 |
5.5.2 混合Ullmann偶联反应合成九硝基三联苯 | 第69-70页 |
5.5.3 单一Ullmann偶联反应合成九硝基三联苯 | 第70页 |
5.5.4 结果分析 | 第70页 |
5.6 反应可行性分析 | 第70-71页 |
5.7 本章小结 | 第71-73页 |
6. 3-(3,4-二硝基吡唑1基)-2,4,6-三硝基苯酚的性能研究 | 第73-79页 |
6.1 热分析 | 第73-74页 |
6.2 氧平衡、氧系数和氧平衡指数 | 第74-75页 |
6.3 爆速、爆压的计算 | 第75-77页 |
6.4 3-(3,4-二硝基吡唑1基)-2,4,6-三硝基苯酚的结构优化 | 第77-78页 |
6.5 本章小结 | 第78-79页 |
7. 结论与展望 | 第79-81页 |
参考文献 | 第81-88页 |
攻读硕士期间所取得的研究成果 | 第88-89页 |
致谢 | 第89-90页 |