延胡索中生物碱类化合物的分离纯化及指纹图谱研究
| 摘要 | 第1-5页 |
| Abstract | 第5-10页 |
| 引言 | 第10-12页 |
| 1 概论 | 第12-43页 |
| ·生物碱概况 | 第12-16页 |
| ·分布规律 | 第12-13页 |
| ·结构类型 | 第13-14页 |
| ·理化性质 | 第14-15页 |
| ·生理活性 | 第15-16页 |
| ·生物碱的提取和分离 | 第16-18页 |
| ·基本原理 | 第16-17页 |
| ·提取方法 | 第17-18页 |
| ·生物碱类化合物的分离纯化 | 第18-21页 |
| ·离子交换树脂法 | 第19-20页 |
| ·高速逆流色谱 | 第20-21页 |
| ·中药指纹图谱研究 | 第21-27页 |
| ·指纹图谱的研究意义 | 第22-23页 |
| ·指纹图谱的建立 | 第23-24页 |
| ·高效液相色谱法建立指纹图谱 | 第24-26页 |
| ·数字化色谱指纹谱 | 第26页 |
| ·中药指纹图谱的研究进展 | 第26-27页 |
| ·附:中药材、中成药及指纹图谱文件 | 第27-43页 |
| ·延胡索 | 第27-33页 |
| ·元胡止痛片 | 第33-34页 |
| ·黄连上清丸 | 第34-35页 |
| ·中药注射剂指纹图谱研究的技术要求 | 第35-43页 |
| 2 仪器试剂与生物碱检测方法 | 第43-56页 |
| ·仪器与设备 | 第43-46页 |
| ·高效液相色谱仪 | 第43-44页 |
| ·高速逆流色谱仪 | 第44-45页 |
| ·辅助设备 | 第45-46页 |
| ·溶剂 | 第46-48页 |
| ·水 | 第46页 |
| ·分析纯溶剂与试剂 | 第46页 |
| ·色谱纯溶剂与试剂 | 第46-47页 |
| ·标准对照品与样品 | 第47-48页 |
| ·生物碱检测方法建立 | 第48-55页 |
| ·实验材料 | 第48页 |
| ·实验方法 | 第48-49页 |
| ·实验结果与讨论 | 第49-53页 |
| ·延胡索乙素定量的标准曲线 | 第53页 |
| ·样品中的延胡索乙素分析 | 第53-54页 |
| ·方法的评价 | 第54-55页 |
| ·本章小结 | 第55-56页 |
| 3 延胡索生物碱的的提取分离纯化 | 第56-82页 |
| ·延胡索生物碱的溶剂提取 | 第56-58页 |
| ·实验材料 | 第56页 |
| ·提取溶剂选择 | 第56-58页 |
| ·提取方法 | 第58页 |
| ·提取时间 | 第58页 |
| ·离子交换法从延胡索提取液中分离延胡索乙素 | 第58-69页 |
| ·实验材料 | 第59-60页 |
| ·实验方法 | 第60-61页 |
| ·提取条件的选择 | 第61页 |
| ·紫外吸收波长的确定 | 第61-62页 |
| ·树脂的静态吸附容量测定 | 第62-65页 |
| ·上柱过程的影响因素 | 第65-66页 |
| ·树脂洗脱过程的影响因素 | 第66-67页 |
| ·HPLC对富集结果的检测 | 第67-69页 |
| ·离子交换树脂层析与传统方法比较 | 第69页 |
| ·高速逆流色谱法纯化延胡索乙素 | 第69-81页 |
| ·实验设备与材料 | 第70页 |
| ·实验方法 | 第70-72页 |
| ·HPLC分析粗制样品中的延胡索乙素 | 第72-73页 |
| ·溶剂体系的平均极性(P′) | 第73-78页 |
| ·K值的筛选 | 第78-79页 |
| ·高速逆流色谱分离条件优化 | 第79-81页 |
| ·本章小结 | 第81-82页 |
| 4 生物碱类中成药的指纹图谱及数字化指纹谱 | 第82-126页 |
| ·元胡止痛片指纹图谱 | 第82-96页 |
| ·实验材料 | 第83-84页 |
| ·实验方法 | 第84-85页 |
| ·检测波长的选择 | 第85页 |
| ·样品溶液的制备 | 第85-86页 |
| ·流动相的选择 | 第86页 |
| ·流动相机理分析 | 第86-88页 |
| ·高效液相指纹图谱的构建 | 第88-92页 |
| ·高效液相指纹图谱的评价 | 第92-96页 |
| ·黄连上清丸指纹图谱 | 第96-106页 |
| ·实验材料 | 第96-97页 |
| ·实验方法 | 第97-98页 |
| ·检测波长的确定 | 第98页 |
| ·样品溶液的制备 | 第98-99页 |
| ·流动相的优化 | 第99页 |
| ·高效液相指纹图谱的构建 | 第99-101页 |
| ·高效液相指纹图谱的评价 | 第101-104页 |
| ·指纹图谱方法学评价 | 第104-106页 |
| ·元胡止痛片高效液相色谱数字化指纹谱 | 第106-117页 |
| ·参照峰和共有峰的确定 | 第107页 |
| ·特征峰的相对保留时间和相对峰面积 | 第107-113页 |
| ·特征指纹峰差异率 | 第113-114页 |
| ·数字化指纹谱的改进 | 第114页 |
| ·指纹图谱的重叠率 | 第114页 |
| ·特征指纹曲线 | 第114-115页 |
| ·指标成分含量的差异性 | 第115-117页 |
| ·质量差异来源分析 | 第117页 |
| ·黄连上清丸高效液相色谱数字化指纹谱 | 第117-125页 |
| ·参照峰和共有峰的确定 | 第117-118页 |
| ·特征峰的相对保留时间和相对峰面积 | 第118-119页 |
| ·特征指纹峰差异率 | 第119页 |
| ·数字化指纹谱的改进 | 第119-124页 |
| ·指纹图谱的重叠率 | 第124页 |
| ·特征指纹曲线 | 第124-125页 |
| ·质量差异来源分析 | 第125页 |
| ·本章小结 | 第125-126页 |
| 5 结论与创新点 | 第126-128页 |
| ·结论 | 第126-127页 |
| ·创新点 | 第127-128页 |
| 参考文献 | 第128-136页 |
| 攻读博士学位期间发表学术论文情况 | 第136-137页 |
| 致谢 | 第137-138页 |
| 作者简介 | 第138-139页 |
