N-正丁基苯并异噻唑酮的合成研究
| 摘要 | 第1-5页 |
| ABSTRACT | 第5-6页 |
| 第一章 文献综述 | 第6-21页 |
| ·促渗剂概述 | 第6-11页 |
| ·常用促渗剂介绍 | 第6-11页 |
| ·氮酮 | 第7-8页 |
| ·油酸 | 第8页 |
| ·萜烯 | 第8-9页 |
| ·乙醇和丙二醇 | 第9-10页 |
| ·其它促渗剂 | 第10-11页 |
| ·促渗剂的研究发展方向和展望 | 第11页 |
| ·新型促渗剂噻酮 | 第11-17页 |
| ·邻苯甲酰磺酰内亚胺及其钠盐的N-烷基化合成工艺 | 第12-15页 |
| ·以二水合糖精钠为原料的噻酮合成传统工艺 | 第13页 |
| ·以新鲜糖精钠为原料的噻酮合成工艺 | 第13-14页 |
| ·以二水合糖精钠为原料的噻酮合成改进工艺 | 第14-15页 |
| ·其它合成工艺 | 第15页 |
| ·噻酮的促渗效果 | 第15-16页 |
| ·噻酮对小檗碱的的促渗效果试验 | 第15-16页 |
| ·噻酮对环吡酮胺的促渗效果试验 | 第16页 |
| ·噻酮对氯氰菊酯的促渗效果试验 | 第16页 |
| ·噻酮对红细胞的溶血作用 | 第16页 |
| ·噻酮的药检试验 | 第16-17页 |
| ·噻酮的促渗机理 | 第17页 |
| ·相转移催化和相转移催化剂 | 第17-20页 |
| ·相转移催化(PTC)简介 | 第17-18页 |
| ·相转移催化机理 | 第18-19页 |
| ·相转移催化剂 | 第19页 |
| ·相转移催化的应用和发展 | 第19-20页 |
| ·本课题的研究目的和内容 | 第20-21页 |
| 第二章 实验部分 | 第21-28页 |
| ·相转移催化法合成噻酮实验 | 第21-24页 |
| ·实验原料 | 第21页 |
| ·实验装置 | 第21-22页 |
| ·实验步骤 | 第22页 |
| ·正交表格设计 | 第22-24页 |
| ·DMF溶剂法合成噻酮工艺 | 第24页 |
| ·实验原料 | 第24页 |
| ·实验装置 | 第24页 |
| ·实验步骤 | 第24页 |
| ·减压精馏操作 | 第24-25页 |
| ·提纯和精制 | 第25-26页 |
| ·乙醇重结晶 | 第25-26页 |
| ·乙醇-水重结晶 | 第26页 |
| ·产物噻酮的表征 | 第26-28页 |
| ·熔点测定 | 第26-27页 |
| ·红外光谱分析 | 第27页 |
| ·元素分析 | 第27-28页 |
| 第三章 实验结果与讨论 | 第28-45页 |
| ·相转移催化法合成噻酮工艺研究 | 第28-36页 |
| ·初期实验——原料的选用 | 第28-29页 |
| ·有机溶剂的选用 | 第28-29页 |
| ·相转移催化剂的选用 | 第29页 |
| ·烷基化试剂的选用 | 第29页 |
| ·实验现象 | 第29-30页 |
| ·结果与讨论 | 第30-34页 |
| ·反应温度对噻酮产率的影响 | 第30-31页 |
| ·反应时间对噻酮产率的影响 | 第31-32页 |
| ·四丁基溴化铵用量对噻酮产率的影响 | 第32-33页 |
| ·溴代正丁烷用量对噻酮产率的影响 | 第33-34页 |
| ·相转移催化机理 | 第34-35页 |
| ·水的影响与分析 | 第35-36页 |
| ·DMF溶剂法合成噻酮的研究 | 第36-37页 |
| ·选择DMF作溶剂的原因 | 第36页 |
| ·实验现象 | 第36页 |
| ·结果与讨论 | 第36-37页 |
| ·相转移催化法和DMF溶剂法的比较 | 第37-38页 |
| ·催化剂的比较 | 第37页 |
| ·溶剂的比较 | 第37-38页 |
| ·反应温度和反应时间的比较 | 第38页 |
| ·产物噻酮的表征 | 第38-43页 |
| ·熔点测定 | 第38-39页 |
| ·红外光谱分析 | 第39-43页 |
| ·元素分析 | 第43页 |
| ·副反应的分析与杂质的分离 | 第43-45页 |
| ·由溴代正丁烷引起的副反应 | 第43页 |
| ·由邻苯甲酰磺酰内亚胺负离子引起的副反应 | 第43-45页 |
| 第四章 结论 | 第45-47页 |
| 参考文献 | 第47-51页 |
| 致谢 | 第51页 |
