巴柳氮钠合成的研究
| 第一章 引言 | 第1-22页 |
| ·溃疡性结肠炎的危害 | 第12页 |
| ·治疗溃疡性结肠炎的药物 | 第12-15页 |
| ·5—氨基水杨酸类药物 | 第13-14页 |
| ·柳氮磺胺吡啶 | 第13页 |
| ·5—氨基水杨酸 | 第13-14页 |
| ·皮质类固醇类 | 第14-15页 |
| ·免疫抑制剂 | 第15页 |
| ·新型免疫调节剂 | 第15页 |
| ·辅助治疗药物 | 第15页 |
| ·巴柳氮的产生 | 第15-17页 |
| ·柳氮磺胺吡啶的发现 | 第15-16页 |
| ·巴柳氮的分子设计 | 第16-17页 |
| ·巴柳氮的药理研究 | 第17-18页 |
| ·研究背景、现状及发展 | 第18-20页 |
| ·研究意义及主要解决问题 | 第20-21页 |
| ·本课题的创新点 | 第21-22页 |
| 第二章 实验原理 | 第22-33页 |
| ·目标化合物的逆合成分析 | 第22-23页 |
| ·中间体1的合成 | 第23-25页 |
| ·β—丙氨酸的性质 | 第23页 |
| ·N—酰化反应原理 | 第23-25页 |
| ·N—酰化反应历程 | 第23-24页 |
| ·用酰氯的N—酰化 | 第24-25页 |
| ·N—酰化的副反应 | 第25页 |
| ·中间体2的合成 | 第25-30页 |
| ·铁粉还原 | 第25-26页 |
| ·催化加氢还原 | 第26-27页 |
| ·液相加氢理论解释 | 第26-27页 |
| ·催化剂 | 第27页 |
| ·催化转移氢化还原 | 第27-30页 |
| ·催化转移氢化简介 | 第27-28页 |
| ·催化转移氢化历程 | 第28-30页 |
| ·水合肼的性质 | 第30页 |
| ·水合肼还原的优点 | 第30页 |
| ·中间体3的合成 | 第30-33页 |
| ·重氮化反应 | 第31-32页 |
| ·偶合反应 | 第32-33页 |
| 第三章 实验部分 | 第33-40页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第33-34页 |
| ·实验仪器 | 第33页 |
| ·实验试剂 | 第33-34页 |
| ·典型实验步骤 | 第34-38页 |
| ·中间体1的合成 | 第34页 |
| ·中间体2的合成 | 第34-36页 |
| ·铁粉还原 | 第34-35页 |
| ·催化加氢还原 | 第35页 |
| ·水合肼还原 | 第35-36页 |
| ·水合肼—甲酸还原 | 第36页 |
| ·中间体3的合成 | 第36-37页 |
| ·巴柳氮钠的合成 | 第37-38页 |
| ·反应过程的监控 | 第38-39页 |
| ·中间体1的TLC分析 | 第38页 |
| ·中间体2的TLC分析 | 第38-39页 |
| ·巴柳氮酸的TLC分析 | 第39页 |
| ·产品定性分析 | 第39-40页 |
| ·红外光谱 | 第39页 |
| ·核磁共振 | 第39-40页 |
| 第四章 结果与讨论 | 第40-52页 |
| ·中间体1合成工艺优化 | 第40-43页 |
| ·正交设计法 | 第40页 |
| ·N—酰化反应的正交设计试验 | 第40-42页 |
| ·酰化反应温度的选择 | 第42页 |
| ·酰化反应的物料摩尔比 | 第42页 |
| ·中间体1重结晶溶剂的选择 | 第42-43页 |
| ·中间体2合成路线的选择 | 第43-49页 |
| ·铁粉还原 | 第43页 |
| ·硝基化合物结构的影响 | 第43页 |
| ·铁粉的用量、水量的影响 | 第43页 |
| ·催化加氢还原 | 第43-45页 |
| ·催化剂用量对反应的影响 | 第43-44页 |
| ·温度对反应的影响 | 第44-45页 |
| ·水合肼催化转移氢化还原 | 第45-48页 |
| ·溶剂的影响 | 第45页 |
| ·投料摩尔比对反应的影响 | 第45-46页 |
| ·催化剂用量对反应的影响 | 第46页 |
| ·反应温度对反应的影响 | 第46-47页 |
| ·催化剂的套用 | 第47页 |
| ·催化剂种类对反应的影响 | 第47-48页 |
| ·不同的氢给予体对反应的影响 | 第48页 |
| ·结晶溶剂的替代 | 第48-49页 |
| ·小结 | 第49页 |
| ·中间体3的合成 | 第49-51页 |
| ·芳伯胺结构对反应的影响 | 第49页 |
| ·酸及其用量对反应的影响 | 第49-50页 |
| ·反应过程的控制 | 第50页 |
| ·原料配比对反应的影响 | 第50-51页 |
| ·中间体3的精制 | 第51页 |
| ·本章小结 | 第51-52页 |
| 第五章 结论与展望 | 第52-53页 |
| ·本文结论 | 第52页 |
| ·展望 | 第52-53页 |
| 参考文献 | 第53-58页 |
| 附录 | 第58-62页 |
| 致谢 | 第62页 |