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巴柳氮钠合成的研究

第一章 引言第1-22页
   ·溃疡性结肠炎的危害第12页
   ·治疗溃疡性结肠炎的药物第12-15页
     ·5—氨基水杨酸类药物第13-14页
       ·柳氮磺胺吡啶第13页
       ·5—氨基水杨酸第13-14页
     ·皮质类固醇类第14-15页
     ·免疫抑制剂第15页
     ·新型免疫调节剂第15页
     ·辅助治疗药物第15页
   ·巴柳氮的产生第15-17页
     ·柳氮磺胺吡啶的发现第15-16页
     ·巴柳氮的分子设计第16-17页
   ·巴柳氮的药理研究第17-18页
   ·研究背景、现状及发展第18-20页
   ·研究意义及主要解决问题第20-21页
   ·本课题的创新点第21-22页
第二章 实验原理第22-33页
   ·目标化合物的逆合成分析第22-23页
   ·中间体1的合成第23-25页
     ·β—丙氨酸的性质第23页
     ·N—酰化反应原理第23-25页
       ·N—酰化反应历程第23-24页
       ·用酰氯的N—酰化第24-25页
     ·N—酰化的副反应第25页
   ·中间体2的合成第25-30页
     ·铁粉还原第25-26页
     ·催化加氢还原第26-27页
       ·液相加氢理论解释第26-27页
       ·催化剂第27页
     ·催化转移氢化还原第27-30页
       ·催化转移氢化简介第27-28页
       ·催化转移氢化历程第28-30页
       ·水合肼的性质第30页
       ·水合肼还原的优点第30页
   ·中间体3的合成第30-33页
     ·重氮化反应第31-32页
     ·偶合反应第32-33页
第三章 实验部分第33-40页
   ·实验仪器及试剂第33-34页
     ·实验仪器第33页
     ·实验试剂第33-34页
   ·典型实验步骤第34-38页
     ·中间体1的合成第34页
     ·中间体2的合成第34-36页
       ·铁粉还原第34-35页
       ·催化加氢还原第35页
       ·水合肼还原第35-36页
       ·水合肼—甲酸还原第36页
     ·中间体3的合成第36-37页
     ·巴柳氮钠的合成第37-38页
   ·反应过程的监控第38-39页
     ·中间体1的TLC分析第38页
     ·中间体2的TLC分析第38-39页
     ·巴柳氮酸的TLC分析第39页
   ·产品定性分析第39-40页
     ·红外光谱第39页
     ·核磁共振第39-40页
第四章 结果与讨论第40-52页
   ·中间体1合成工艺优化第40-43页
     ·正交设计法第40页
     ·N—酰化反应的正交设计试验第40-42页
       ·酰化反应温度的选择第42页
       ·酰化反应的物料摩尔比第42页
     ·中间体1重结晶溶剂的选择第42-43页
   ·中间体2合成路线的选择第43-49页
     ·铁粉还原第43页
       ·硝基化合物结构的影响第43页
       ·铁粉的用量、水量的影响第43页
     ·催化加氢还原第43-45页
       ·催化剂用量对反应的影响第43-44页
       ·温度对反应的影响第44-45页
     ·水合肼催化转移氢化还原第45-48页
       ·溶剂的影响第45页
       ·投料摩尔比对反应的影响第45-46页
       ·催化剂用量对反应的影响第46页
       ·反应温度对反应的影响第46-47页
       ·催化剂的套用第47页
       ·催化剂种类对反应的影响第47-48页
       ·不同的氢给予体对反应的影响第48页
     ·结晶溶剂的替代第48-49页
     ·小结第49页
   ·中间体3的合成第49-51页
     ·芳伯胺结构对反应的影响第49页
     ·酸及其用量对反应的影响第49-50页
     ·反应过程的控制第50页
     ·原料配比对反应的影响第50-51页
     ·中间体3的精制第51页
   ·本章小结第51-52页
第五章 结论与展望第52-53页
   ·本文结论第52页
   ·展望第52-53页
参考文献第53-58页
附录第58-62页
致谢第62页

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