摘要 | 第1-7页 |
ABSTRACT | 第7-10页 |
前言 | 第10-16页 |
1 化学对照品定义、分类及现状 | 第10-12页 |
2 两面针研究概况 | 第12-14页 |
3 本课题的目的和意义 | 第14页 |
4 本课题的研究设想 | 第14-16页 |
第一章 阳离子树脂提取分离两面针中总生物碱的工艺研究 | 第16-43页 |
1 仪器、材料和试剂 | 第16-17页 |
2 含量测定方法 | 第17-19页 |
·总生物碱含量测定 | 第17-18页 |
·氯化两面针碱含量测定 | 第18-19页 |
3 两面针提取溶液的制备 | 第19页 |
4 离子交换树脂的预处理 | 第19-20页 |
5 静态吸附试验初选阳离子树脂 | 第20-22页 |
·静态吸附容量的测定 | 第20页 |
·静态解吸率的测定 | 第20-21页 |
·氯化两面针碱转移率的计算 | 第21-22页 |
·对总生物碱的吸附动力学曲线的测定 | 第22页 |
6 上样液条件的选择 | 第22-27页 |
·最小上样量的研究 | 第22-23页 |
·上样乙醇浓度(指乙醇体积分数)的选择 | 第23-24页 |
·上样液pH 对吸附的影响 | 第24页 |
·上样浓度(指的是上样总生物碱浓度)的选择 | 第24-25页 |
·正交优选上样液条件 | 第25-27页 |
7 解吸附剂的选择 | 第27页 |
8 Ls006 树脂提取分离总生物碱的工艺优化 | 第27-35页 |
·总生物碱最大提取试验 | 第27-28页 |
·上样量的选择 | 第28页 |
·最优吸附时间的选择 | 第28-29页 |
·吸附次数的确定 | 第29页 |
·解吸附剂优化 | 第29-30页 |
·流速的选择 | 第30-31页 |
·杂质洗脱工艺研究 | 第31-33页 |
·解吸附剂用量及解吸附次数的确定 | 第33-34页 |
·Ls006 树脂提取分离总生物碱的最佳工艺 | 第34-35页 |
9 提取分离工艺放大实验 | 第35-40页 |
·上样液的制备 | 第35-36页 |
·Ls006 树脂提取分离实验 | 第36-39页 |
·产品定性和定量 | 第39-40页 |
10 树脂再生周期考察 | 第40-41页 |
11 泄漏液的处理 | 第41-42页 |
12 讨论 | 第42-43页 |
第二章 氯化两面针碱的精制 | 第43-51页 |
1 材料与试剂,仪器 | 第43页 |
2 方法与结果 | 第43-47页 |
·重结晶法纯化氯化两面针碱 | 第43-44页 |
·超声溶剂除杂 | 第44-46页 |
·快速柱层析纯化氯化两面针碱 | 第46-47页 |
3 氯化两面针碱提取分离和精制最佳工艺总结 | 第47-49页 |
·上样液的提取 | 第47页 |
·Ls006 树脂提取分离实验 | 第47-48页 |
·超声溶剂除杂 | 第48页 |
·快速柱层析纯化氯化两面针碱 | 第48-49页 |
4 讨论 | 第49-51页 |
第三章 纯度分析和结构鉴定 | 第51-59页 |
1 仪器和试剂 | 第51页 |
2 方法和结果 | 第51-58页 |
·熔点测定 | 第51-52页 |
·薄层色谱定性 | 第52-53页 |
·HPLC 法纯度分析 | 第53-54页 |
·红外波谱分析 | 第54页 |
·紫外光谱分析 | 第54-55页 |
·核磁波谱分析 | 第55-56页 |
·质谱分析 | 第56-58页 |
3 结论 | 第58-59页 |
参考文献 | 第59-61页 |
文献综述 | 第61-80页 |
攻读学位期间发表或已接收的学术论文及申请的专利 | 第80-81页 |
致谢 | 第81-82页 |
附录 | 第82-86页 |