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氯化两面针碱化学对照品的制备研究

摘要第1-7页
ABSTRACT第7-10页
前言第10-16页
 1 化学对照品定义、分类及现状第10-12页
 2 两面针研究概况第12-14页
 3 本课题的目的和意义第14页
 4 本课题的研究设想第14-16页
第一章 阳离子树脂提取分离两面针中总生物碱的工艺研究第16-43页
 1 仪器、材料和试剂第16-17页
 2 含量测定方法第17-19页
   ·总生物碱含量测定第17-18页
   ·氯化两面针碱含量测定第18-19页
 3 两面针提取溶液的制备第19页
 4 离子交换树脂的预处理第19-20页
 5 静态吸附试验初选阳离子树脂第20-22页
   ·静态吸附容量的测定第20页
   ·静态解吸率的测定第20-21页
   ·氯化两面针碱转移率的计算第21-22页
   ·对总生物碱的吸附动力学曲线的测定第22页
 6 上样液条件的选择第22-27页
   ·最小上样量的研究第22-23页
   ·上样乙醇浓度(指乙醇体积分数)的选择第23-24页
   ·上样液pH 对吸附的影响第24页
   ·上样浓度(指的是上样总生物碱浓度)的选择第24-25页
   ·正交优选上样液条件第25-27页
 7 解吸附剂的选择第27页
 8 Ls006 树脂提取分离总生物碱的工艺优化第27-35页
   ·总生物碱最大提取试验第27-28页
   ·上样量的选择第28页
   ·最优吸附时间的选择第28-29页
   ·吸附次数的确定第29页
   ·解吸附剂优化第29-30页
   ·流速的选择第30-31页
   ·杂质洗脱工艺研究第31-33页
   ·解吸附剂用量及解吸附次数的确定第33-34页
   ·Ls006 树脂提取分离总生物碱的最佳工艺第34-35页
 9 提取分离工艺放大实验第35-40页
   ·上样液的制备第35-36页
   ·Ls006 树脂提取分离实验第36-39页
   ·产品定性和定量第39-40页
 10 树脂再生周期考察第40-41页
 11 泄漏液的处理第41-42页
 12 讨论第42-43页
第二章 氯化两面针碱的精制第43-51页
 1 材料与试剂,仪器第43页
 2 方法与结果第43-47页
   ·重结晶法纯化氯化两面针碱第43-44页
   ·超声溶剂除杂第44-46页
   ·快速柱层析纯化氯化两面针碱第46-47页
 3 氯化两面针碱提取分离和精制最佳工艺总结第47-49页
   ·上样液的提取第47页
   ·Ls006 树脂提取分离实验第47-48页
   ·超声溶剂除杂第48页
   ·快速柱层析纯化氯化两面针碱第48-49页
 4 讨论第49-51页
第三章 纯度分析和结构鉴定第51-59页
 1 仪器和试剂第51页
 2 方法和结果第51-58页
   ·熔点测定第51-52页
   ·薄层色谱定性第52-53页
   ·HPLC 法纯度分析第53-54页
   ·红外波谱分析第54页
   ·紫外光谱分析第54-55页
   ·核磁波谱分析第55-56页
   ·质谱分析第56-58页
 3 结论第58-59页
参考文献第59-61页
文献综述第61-80页
攻读学位期间发表或已接收的学术论文及申请的专利第80-81页
致谢第81-82页
附录第82-86页

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