丙酮氨肟化中副产物形成机理和空心钛硅分子筛催化剂失活机理研究
| 致谢 | 第1-5页 |
| 摘要 | 第5-6页 |
| ABSTRACT | 第6-11页 |
| 1 文献综述 | 第11-31页 |
| ·引言 | 第11页 |
| ·钛硅分子筛 | 第11-17页 |
| ·钛硅分子筛TS-1 | 第12-15页 |
| ·空心钛硅分子筛HTS | 第15-16页 |
| ·空心钛硅分子筛HTS-2 | 第16-17页 |
| ·钛硅分子筛Ti-MWW | 第17页 |
| ·过氧化氢 | 第17-21页 |
| ·TS-1与H_2O_2的相互作用 | 第17-19页 |
| ·过氧化氢自由基 | 第19-21页 |
| ·丙酮肟 | 第21-25页 |
| ·丙酮肟的性质及用途 | 第21-22页 |
| ·丙酮肟的传统生产工艺 | 第22-23页 |
| ·丙酮肟生产新工艺 | 第23-25页 |
| ·钛硅分子筛在酮氨肟化过程中的失活 | 第25-28页 |
| ·环己酮 | 第25-27页 |
| ·丁酮 | 第27-28页 |
| ·丙酮 | 第28页 |
| ·钛硅分子筛的再生 | 第28-29页 |
| ·课题选择 | 第29-31页 |
| 2 实验部分 | 第31-36页 |
| ·原料与设备 | 第31-32页 |
| ·丙酮氨肟化反应性能评价 | 第32-33页 |
| ·连续反应 | 第32页 |
| ·间歇反应 | 第32-33页 |
| ·催化剂再生 | 第33页 |
| ·氯仿浸洗 | 第33页 |
| ·硝酸浸洗 | 第33页 |
| ·氯仿和硝酸浸洗 | 第33页 |
| ·样品分析及评价指标 | 第33-34页 |
| ·样品分析 | 第33页 |
| ·评价指标 | 第33-34页 |
| ·催化剂表征 | 第34-36页 |
| ·X-射线粉末衍射(XRD) | 第34页 |
| ·紫外可见反射光谱(UV-Vis) | 第34-35页 |
| ·吡啶吸附红外光谱(Py-IR) | 第35页 |
| ·氨程序升温脱附(NH_3-TPD) | 第35页 |
| ·N_2吸附-脱附等温实验 | 第35页 |
| ·电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) | 第35页 |
| ·热重-差热分析(TG-DTA) | 第35-36页 |
| 3 丙酮氨肟化反应考察 | 第36-43页 |
| ·反应条件影响 | 第36-43页 |
| ·反应时间 | 第37页 |
| ·反应温度 | 第37-38页 |
| ·氨氧摩尔比 | 第38-39页 |
| ·氧酮摩尔比 | 第39-40页 |
| ·催化剂用量 | 第40-41页 |
| ·溶剂 | 第41-43页 |
| 4 副产物种类及形成机理研究 | 第43-55页 |
| ·副产物种类 | 第43-47页 |
| ·GC-MS | 第43-45页 |
| ·LC-MS | 第45页 |
| ·NMR | 第45-47页 |
| ·副产物形成机理分析 | 第47-53页 |
| ·有机碱 | 第47-51页 |
| ·DMNB | 第51-53页 |
| ·机理验证 | 第53-55页 |
| 5 丙酮氨肟化过程中HTS分子筛的失活研究 | 第55-70页 |
| ·失活现象 | 第55-56页 |
| ·间歇反应 | 第55-56页 |
| ·连续反应 | 第56页 |
| ·催化剂的物性表征 | 第56-65页 |
| ·XRD | 第57页 |
| ·ICP-MS | 第57-58页 |
| ·UV-Vis | 第58-59页 |
| ·Py-IR | 第59-60页 |
| ·NH_3-TPD | 第60-61页 |
| ·N_2物理吸附 | 第61-65页 |
| ·失活机理分析 | 第65-70页 |
| 6 失活HTS溶剂浸洗再生 | 第70-75页 |
| ·硝酸浸洗 | 第70-71页 |
| ·氯仿浸洗 | 第71页 |
| ·硝酸和氯仿混合浸洗 | 第71-72页 |
| ·催化剂的物化表征 | 第72-75页 |
| ·比表面积 | 第72-73页 |
| ·TG-DTA | 第73-75页 |
| 7 总结与展望 | 第75-77页 |
| ·总结 | 第75-76页 |
| ·展望 | 第76-77页 |
| 参考文献 | 第77-84页 |
| 硕士期间科研成果发表 | 第84页 |
