| 摘要 | 第1-8页 |
| Abstract | 第8-9页 |
| 第一章 绪论 | 第9-14页 |
| ·四氯化硅的性质 | 第10页 |
| ·四氯化硅污染危害 | 第10页 |
| ·四氯化硅的用途 | 第10-11页 |
| ·国内外SiCl4的提纯方法 | 第11-12页 |
| ·精馏法 | 第11页 |
| ·吸附法 | 第11页 |
| ·其它方法 | 第11-12页 |
| ·国内外高纯四氯化硅纯度分析研究现状 | 第12-14页 |
| ·四氯化硅中硼及金属杂质分析测定法 | 第12页 |
| ·分光光度比色法测定高纯四氯化硅中痕量磷 | 第12页 |
| ·红外光谱法 | 第12-13页 |
| ·气相色谱法 | 第13-14页 |
| 第二章 海绵钛生产中副产物四氯化硅的提纯 | 第14-18页 |
| ·概述 | 第14页 |
| ·海绵钛生产中副产物四氯化硅产生机理及主要杂质简述 | 第14-16页 |
| ·遵义海绵钛生产中副产SiCl_4回收分离工艺流程 | 第14-15页 |
| ·粗SiCl_4原料液组成分析 | 第15页 |
| ·粗四氯化硅预提浓 | 第15-16页 |
| ·本文研究的主要内容 | 第16-17页 |
| ·创新点 | 第17-18页 |
| 第三章 回收过程中四氯化硅中硅含量测定 | 第18-22页 |
| ·实验原理 | 第18页 |
| ·实验方法 | 第18-20页 |
| ·仪器和试剂 | 第18页 |
| ·取样及前处理分析 | 第18-19页 |
| ·取样量 | 第19页 |
| ·实验步骤 | 第19-20页 |
| ·方法的重复性，再现性 | 第20页 |
| ·方法讨论 | 第20-22页 |
| 第四章 不确定度的评定 | 第22-29页 |
| ·目标 | 第22页 |
| ·方不确定度评估过程 | 第22-23页 |
| ·数学模型 | 第23-24页 |
| ·不确定度来源及量化 | 第24-28页 |
| ·确定不确定度来源 | 第24-25页 |
| ·取样过程中不确定度 | 第25页 |
| ·分取试样时所带来的不确定度 | 第25页 |
| ·试样定容时的不确定度 | 第25-26页 |
| ·标定氢氧化钠溶液引入的不确定度 | 第26-27页 |
| ·滴定试样所带来的不确定度 | 第27页 |
| ·随机因素引入的不确定度 | 第27-28页 |
| ·测量方法的相对标准不确定度的量化结果 | 第28页 |
| ·不确定度的合成 | 第28页 |
| ·测量方法的合成相对标准不确定度 | 第28页 |
| ·扩展不确定度的报告 | 第28页 |
| ·结果与讨论 | 第28-29页 |
| 第五章 高纯四氯化硅中金属杂质分析 | 第29-41页 |
| ·高纯四氯化硅金属杂质含量标准 | 第29-30页 |
| ·实验方法选择 | 第30页 |
| ·方法原理 | 第30页 |
| ·仪器与试剂 | 第30页 |
| ·样品前处理 | 第30-31页 |
| ·取样 | 第30-31页 |
| ·转移 | 第31页 |
| ·分离 | 第31页 |
| ·富集 | 第31页 |
| ·实验装置 | 第31页 |
| ·定量分析 | 第31-40页 |
| ·电感耦合等离子体发射光谱分析原理 | 第31-32页 |
| ·分析条件 | 第32页 |
| ·结果与讨论 | 第32-34页 |
| ·火焰原子吸收分光光度计测定Fe、Mg | 第34-35页 |
| ·样品前处理 | 第35页 |
| ·试剂 | 第35页 |
| ·分析测试条件的选择确定 | 第35-40页 |
| ·结论 | 第40-41页 |
| 第六章 红外光谱法分析高纯四氯化硅中含氢杂质 | 第41-49页 |
| ·红外光谱原理 | 第41-42页 |
| ·红外光谱分析基本原理 | 第41页 |
| ·红外光谱分析 | 第41-42页 |
| ·仪器设备 | 第42页 |
| ·样品试剂 | 第42页 |
| ·实验装置 | 第42-45页 |
| ·自制红外玻璃密封样品池 | 第42-43页 |
| ·密封池支架 | 第43页 |
| ·红外透光窗片的选择 | 第43-44页 |
| ·密封池窗片的粘接 | 第44页 |
| ·取样装置 | 第44页 |
| ·取样过程 | 第44-45页 |
| ·样品测量 | 第45页 |
| ·红外谱图及分析 | 第45-46页 |
| ·红外光谱图剖析 | 第46页 |
| ·羟基-OH的定量分析 | 第46-47页 |
| ·总结 | 第47-49页 |
| 第七章 气相色谱法分析高纯四氯化硅纯度 | 第49-59页 |
| ·概述 | 第49页 |
| ·仪器试剂 | 第49页 |
| ·取样装置 | 第49页 |
| ·色谱条件选择 | 第49-56页 |
| ·检测器的选择 | 第50-51页 |
| ·进样量 | 第51页 |
| ·色谱柱及其参数的确定 | 第51-56页 |
| ·四氯化硅纯度气相色谱分析 | 第56-58页 |
| ·四氯化硅标准品纯度气相色谱分析 | 第56-57页 |
| ·四氯化硅样品气相色谱分析 | 第57-58页 |
| ·结论 | 第58-59页 |
| 结论与讨论 | 第59-61页 |
| 结论 | 第59-60页 |
| 讨论 | 第60-61页 |
| 致谢 | 第61-62页 |
| 参考文献 | 第62-65页 |
| 附录一 | 第65-66页 |