| 摘要 | 第3-4页 |
| ABSTRACT | 第4-5页 |
| 前言 | 第11-13页 |
| 第1章 文献综述 | 第13-36页 |
| 1.1 合成杀虫剂研究概况 | 第13-15页 |
| 1.1.1 杀虫剂发展历程 | 第13页 |
| 1.1.2 杀虫剂的作用机制 | 第13-14页 |
| 1.1.3 合成杀虫剂面临的主要问题 | 第14页 |
| 1.1.4 杀虫剂的发展前景 | 第14-15页 |
| 1.2 氯虫苯甲酰胺简介 | 第15-23页 |
| 1.2.1 氯虫苯甲酰胺的理化性质 | 第15-16页 |
| 1.2.2 氯虫苯甲酰胺的作用机理 | 第16页 |
| 1.2.3 氯虫苯甲酰胺的开发历程 | 第16-17页 |
| 1.2.4 氯虫苯甲酰胺的合成路线简介 | 第17-23页 |
| 1.2.4.1 氯虫苯甲酰胺成品的主要合成路线 | 第17-19页 |
| 1.2.4.2 6-氯-2-(3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-基)-8-甲基-4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮合成路线简介 | 第19页 |
| 1.2.4.3 3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰氯合成路线简介 | 第19-20页 |
| 1.2.4.4 3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯合成路线简介 | 第20-21页 |
| 1.2.4.5 2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯合成路线简介 | 第21-22页 |
| 1.2.4.6 3-氯-2-肼基吡啶的合成工艺简介 | 第22页 |
| 1.2.4.7 2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的主要合成路线简介 | 第22-23页 |
| 1.3 新农药的创制 | 第23-26页 |
| 1.3.1 新农药的研发概况 | 第24页 |
| 1.3.2 新农药的创制途径 | 第24-26页 |
| 1.3.2.1 类同合成法 | 第24-25页 |
| 1.3.2.2 随机合成筛选法 | 第25页 |
| 1.3.2.3 生物合理设计法 | 第25页 |
| 1.3.2.4 天然活性物模拟法 | 第25-26页 |
| 1.3.3 新农药创制的热点 | 第26页 |
| 1.4 含氟农药 | 第26-30页 |
| 1.4.1 含氟原子对农药生物活性的的影响 | 第26-27页 |
| 1.4.2 含氟农药的开发途径 | 第27页 |
| 1.4.3 含氟杀虫剂 | 第27-30页 |
| 1.5 含氮杂环农药 | 第30-32页 |
| 1.5.1 吡唑类杂环农药 | 第30-32页 |
| 1.5.2 吡啶类杂环农药 | 第32页 |
| 1.6 含氰基农药化合物 | 第32-33页 |
| 1.7 课题选择的目的和意义 | 第33-36页 |
| 1.7.1 氯虫苯甲酰胺的工艺优化 | 第33-34页 |
| 1.7.2 新型吡啶基吡唑酰胺类化合物的合成及生物活性研究 | 第34-36页 |
| 第2章 氯虫苯甲酰胺的工艺优化 | 第36-59页 |
| 2.1 实验仪器及分析方法 | 第36-37页 |
| 2.1.1 实验仪器 | 第36页 |
| 2.1.2 分析方法 | 第36页 |
| 2.1.3 实验药品 | 第36-37页 |
| 2.2 氯虫苯甲酰胺的工艺优化 | 第37-41页 |
| 2.2.1 3-氯-2-肼基吡啶的工艺优化 | 第37-38页 |
| 2.2.2 2-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-5-氧代吡唑-3-甲酸乙酯的工艺优化 | 第38页 |
| 2.2.3 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的工艺优化 | 第38-39页 |
| 2.2.4 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸的工艺优化 | 第39-40页 |
| 2.2.5 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰氯的工艺优化 | 第40页 |
| 2.2.6 2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的工艺优化 | 第40-41页 |
| 2.2.7 3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡啶-2-基)-1-氢-吡唑-5-甲酰胺的工艺优化 | 第41页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第41-56页 |
| 2.3.1 3-氯-2-肼基吡啶的工艺与讨论 | 第41-43页 |
| 2.3.1.1 反应物摩尔比对工艺的影响 | 第42页 |
| 2.3.1.2 反应温度对工艺的影响 | 第42-43页 |
| 2.3.1.3 小结 | 第43页 |
| 2.3.2 2-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-5-氧代吡唑-3-甲酸乙酯的工艺与讨论 | 第43-45页 |
| 2.3.2.1 反应物摩尔比对工艺的影响 | 第44页 |
| 2.3.2.2 反应温度对工艺的影响 | 第44-45页 |
| 2.3.2.3 小结 | 第45页 |
| 2.3.3 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的工艺与讨论 | 第45-47页 |
| 2.3.3.1 升温过程对工艺的影响 | 第45-46页 |
| 2.3.3.2 物料摩尔比对工艺的影响 | 第46页 |
| 2.3.3.3 后处理对工艺的影响 | 第46-47页 |
| 2.3.3.4 小结 | 第47页 |
| 2.3.4 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸的工艺与讨论 | 第47-49页 |
| 2.3.4.1 原料配比对工艺的影响 | 第47-48页 |
| 2.3.4.2 温度对工艺的影响 | 第48页 |
| 2.3.4.3 后处理对工艺的影响 | 第48-49页 |
| 2.3.4.4 小结 | 第49页 |
| 2.3.5 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰氯的工艺与讨论 | 第49-52页 |
| 2.3.5.1 原料配比对工艺的影响 | 第49-50页 |
| 2.3.5.2 方法二中补加氯化亚砜的量对工艺的影响 | 第50页 |
| 2.3.5.3 催化剂对工艺的影响 | 第50-51页 |
| 2.3.5.4 酸性气体吸收装置设计图 | 第51-52页 |
| 2.3.5.5 小结 | 第52页 |
| 2.3.6 2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的工艺与讨论 | 第52-55页 |
| 2.3.6.1 固体光气用量对工艺的影响 | 第52页 |
| 2.3.6.2 甲胺水溶液用量对工艺的影响 | 第52-53页 |
| 2.3.6.3 温度对工艺的影响 | 第53-54页 |
| 2.3.6.4 溶剂对工艺的影响 | 第54页 |
| 2.3.6.5 2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的质谱数据 | 第54-55页 |
| 2.3.6.6 小结 | 第55页 |
| 2.3.7 3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡啶-2-基)-1-氢-吡唑-5-甲酰胺的工艺与讨论 | 第55-56页 |
| 2.3.7.1 原料比例对收率的影响 | 第55-56页 |
| 2.3.7.2 溶剂对工艺的影响 | 第56页 |
| 2.3.7.3 小结 | 第56页 |
| 2.4 本章结论 | 第56-59页 |
| 2.4.1 3-氯-2-肼基吡啶的工艺路线 | 第56页 |
| 2.4.2 2-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-5-氧代吡唑-3-甲酸乙酯的工艺路线 | 第56-57页 |
| 2.4.3 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的工艺路线 | 第57页 |
| 2.4.4 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸的工艺路线 | 第57页 |
| 2.4.5 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰氯的工艺路线 | 第57页 |
| 2.4.6 2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的工艺路线 | 第57页 |
| 2.4.7 氯虫苯甲酰的工艺路线 | 第57页 |
| 2.4.8 创新点 | 第57-58页 |
| 2.4.9 不足之处 | 第58-59页 |
| 第3章 吡啶基吡唑酰胺类化合物及其应用 | 第59-86页 |
| 3.1 仪器及分析 | 第59页 |
| 3.2 3-氟-5-氯吡啶基吡唑酰胺类化合物(Ⅰ) | 第59-66页 |
| 3.2.1 设计思想 | 第59-60页 |
| 3.2.2 合成路线 | 第60-62页 |
| 3.2.3 目标化合物的制备 | 第62-66页 |
| 3.2.3.1 实验药品 | 第62页 |
| 3.2.3.2 3-氟-5-氯-2-肼基吡啶的制备 | 第62-63页 |
| 3.2.3.3 1-(3-氟-5-氯吡啶-2-基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯的合成 | 第63页 |
| 3.2.3.4 1-(3-氟-5-氯吡啶-2-基)-3-溴-2-吡唑啉-5-羧酸乙酯的合成 | 第63-64页 |
| 3.2.3.5 1-(3-氟-5-氯吡啶-2-基)-3-溴-2-吡唑啉-5-羧酸的合成 | 第64页 |
| 3.2.3.6 1-(3-氟-5-氯吡啶-2-基)-3-溴-2-吡唑-5-甲酰氯的合成 | 第64-65页 |
| 3.2.3.7 2-(3-溴-1-(3-氟-5-氯吡啶-2-基)-1H-5-吡唑基)-6,8-二氯-4H-苯并[d][1,3]噁嗪-4-酮的制备 | 第65页 |
| 3.2.3.8 含氟新化合物的制备 | 第65-66页 |
| 3.3 含苯甲腈的吡啶基吡唑酰胺类化合物(Ⅱ) | 第66-71页 |
| 3.3.1 设计思想 | 第66-67页 |
| 3.3.2 合成路线 | 第67-68页 |
| 3.3.3 含氰基化合物的合成 | 第68-71页 |
| 3.3.3.1 2-氨基-3,5-二氯苯甲腈的制备 | 第68-70页 |
| 3.3.3.1.1 实验原料和试剂 | 第68-69页 |
| 3.3.3.1.2 2-氨基-3,5-二氯苯甲酰胺基的合成 | 第69页 |
| 3.3.3.1.3 2-氨基-3,5-二氯苯甲腈的合成 | 第69-70页 |
| 3.3.3.2 3-溴-1-(5-氯-3-氟吡啶-2-基)-N-(2,4-二氯-6-苯甲腈)-1H-吡唑-5-甲酰胺的制备 | 第70-71页 |
| 3.3.3.2.1 实验原料和试剂 | 第70页 |
| 3.3.3.2.2 目标化合物的制备工艺 | 第70-71页 |
| 3.4 实验结果与讨论 | 第71-84页 |
| 3.4.1 2-氨基-3,5-二氯苯甲腈 | 第71-74页 |
| 3.4.1.1 反应机理 | 第71页 |
| 3.4.1.2 物料比对反应的影响 | 第71-72页 |
| 3.4.1.3 溶剂对收率的影响 | 第72页 |
| 3.4.1.4 反应温度对反应的影响 | 第72-73页 |
| 3.4.1.5 脱水剂对反应的影响 | 第73页 |
| 3.4.1.6 小结 | 第73-74页 |
| 3.4.2 3-溴-1-(5-氯-3-氟吡啶-2-基)-N-(2,4-二氯-6-苯甲腈)-1H-吡唑-5-甲酰胺 | 第74-75页 |
| 3.4.2.1 催化剂对反应的影响 | 第74页 |
| 3.4.2.2 催化剂的催化机理 | 第74-75页 |
| 3.4.3 化合物Ⅰ和Ⅱ的物理性质 | 第75-76页 |
| 3.4.4 化合物Ⅰ和Ⅱ的结构鉴定 | 第76-83页 |
| 3.4.4.1 红外光谱分析 | 第76-78页 |
| 3.4.4.2 核磁共振氢谱、碳谱数据 | 第78-81页 |
| 3.4.4.3 元素分析 | 第81-82页 |
| 3.4.4.4 小结 | 第82-83页 |
| 3.4.5 目标化合物的生物活性测试 | 第83-84页 |
| 3.4.5.1 目标化合物的生物活性测定方法 | 第83页 |
| 3.4.5.2 化合物Ⅰ的生物活性 | 第83-84页 |
| 3.4.5.3 化合物Ⅱ的生物活性 | 第84页 |
| 3.5 本章小结 | 第84-86页 |
| 结论 | 第86-87页 |
| 参考文献 | 第87-92页 |
| 附录 | 第92-101页 |
| 致谢 | 第101-102页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第102-103页 |
